Розділ 2
Об’єкти та методи дослідження
2.1. Вихідні матеріали
При виконанні даної роботи вихідними солями були обрані магній, ферум та хром
хлорид гексагідрати марки ч.д.а., а осаджувач – концентрований розчин амоній
гідроксиду. Хлоридам була надана перевага з наступних міркувань:
аніони майже не схильні до утворення важкорозчинних солей [58];
хлорид-йон легко виявляється дією арґентум нітрату (чутливість виявлення 10 мкм
[59]);
в розчинах ферум та хром хлоридів комплексні катіони зв’язані з координованими
аніонами , що сприяє осадженню рентгеноаморфних продуктів [57].
Магній два хлорид гексагідрат () являє собою дрібнокристалічний порошок білого
кольору з молекулярною масою 203,30. Визначення масової долі магнію два хлорид
гексагідрату проводили згідно ГОСТу 4209-77 [60].
Ферум три хлорид гексагідрат () являє собою дрібнокристалічний порошок
коричневого кольору з молекулярною масою 270,44. Визначення фактичної масової
долі феруму три хлорид гексагідрату проводили згідно ГОСТу-4147-74 [61].
Хром три хлорид гексагідрат () являє собою дрібнокристалічний порошок
темно-зеленого кольору з молекулярною масою 266,44. Визначення масової долі
хрому три хлорид гексагідрату проводили згідно ГОСТу-4473-78 [62].
Проблема гідроокисного методу синтезу полягає у виборі осаджувача. Високі
значення рН, необхідні для повного та швидкого осадження, можна досягти,
використовуючи тільки сильні луги та , але катіони останніх добре адсорбуються
осадом з маточного розчину, міцно утримуються гідроксидами, внаслідок чого
погано відмиваються, що призводить до небажаного забруднення гідроксидів [25].
При взаємодії з розчином амоній гідроксиду солі утворюють більш впорядковані
осади гідроксидів, які при швидкому додаванні осаджувача вирізняються
дрібнодисперсністю і нижчою температурою дегідратації при переході до феритів,
каталітична активність яких також значно вища [63]. Все вище сказане вказує на
доцільність використання осаджувачем розчину амоній гідроксиду.
2.2. Визначення масової долі магнію в промивних водах
Буферний розчин І з рН 9,5 – 10,0 готують розчиненням 54 г амоній хлориду в
200 мл дистильованої води, наступним додаванням 350 мл 25 % розчину амоній
гідроксиду та доведенням об’єму розчину водою до 1 л.
Для приготування 0,05 М розчину трилону Б (комплексон ІІІ, двонатрієва сіль
етилендиамінтетраоцтової кислоти) 18,62 г трилону Б розчиняють у дистильованій
воді та доводять об'єм водою до 1 л.
Промивні води об'ємом 20 мл поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл,
приливають 50 мл дистильованої води, 5 мл буферного розчину І, 0,1 г барвника
хрому темно-синього та титрують 0,05 М розчином трилону Б до зміни
забарвлення.
Масову частку магній два хлорид гексагідрату у відсотках розраховують за
формулою [60]
- об'єм 0,05 М розчину трилону Б, мл;
- маса взятих промивних вод, г;
0,01016 - маса магній два хлорид гексагідрату, що відповідає 1 мл 0,05 М
розчину трилону Б, г.
Допустимі розходження між двома паралельними визначеннями складають 0,3 %.
З одержаного значення масової частки магній два хлорид гексагідрату визначають
масу розчиненого магній два хлорид гексагідрату та масову частку магнію з
врахування всього об'єму промивних вод.
2.3. Визначення масової долі феруму (ІІІ) в промивних водах
Промивні води об'ємом 20 см3 поміщають в конічну колбу місткістю 250 см3,
приливають 50 см3 дистильованої води, 10 см3 25 % хлоридної кислоти
(виготовленої по ГОСТ 4517-87), 15 см3 20 % свіжевиготовленого розчину калій
йодиду, швидко закривають колбу пробкою, змоченою розчином калій йодиду,
перемішують і залишають в темному місці на 10 хв. Омивають пробку водою,
доводять об'єм до 100 см3 та титрують з бюретки йод, який виділився, розчином
натрій тіосульфат пентагідрату (виготовленого по ГОСТ 25794.2-83), додаючи в
кінці титрування розчин крохмалю. Одночасно титрують контрольний розчин в таких
же умовах з такою ж кількістю реактивів.
Масову частку ферум три хлорид гексагідрату у відсотках розраховують за
формулою [61]
- об'єм розчину натрій тіосульфат пентагідрату концентрації 0,1 моль/дм3,
витраченого на титрування розчину, який аналізують, см3;
- об'єм розчину натрій тіосульфат пентагідрату концентрації 0,1 моль/дм3,
витраченого на титрування контрольного розчину, см3;
- маса взятих промивних вод, г;
0,02703 - маса ферум три хлорид гексагідрату, що відповідає 1 см3 розчину
натрій тіосульфат пентагідрату концентрації 0,1 моль/дм3, г.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних
визначень, абсолютне розходження між якими не перевищує допустиме розходження,
яке дорівнює 0,7 %. Допустима абсолютна сумарна похибка результату аналізу
складає ±0,8 % при довірчій імовірності Р=0,95.
З одержаного значення масової частки ферум три хлорид гексагідрату визначають
масу розчиненого ферум три хлорид гексагідрату та масову частку феруму (ІІІ) з
врахування всього об'єму промивних вод.
2.4. Визначення масової долі хрому (ІІІ) в промивних водах
Промивні води об'ємом 20 мл поміщають в конічну колбу місткістю 500 мл (з
притертою пробкою), приливають 50 мл дистильованої води, 10 мл 10 % натрій
гідроксиду (виготовленого по ГОСТ 4328-77) і обережно, при перемішуванні, 1 мл
гідроген пероксиду. Розчин кип'ятять впродовж 10 хв, після чого охолоджують,
додають 15 мл розчину 20 % сульфатної кислоти (виготовленої по ГОСТ 4204-77),
доводять об'єм розчину водою до 200 мл, додають 3 г калій йодиду, перемішують,
залишають розчин в темному місці на 15 хв та титрують йод, що виділився, 0,1 н
розчином натрій тіосульфату, додаючи в кінці титрування 0,5 % розчин крохмалю.
Одночасно, в тих же умовах, проводять контрольний дос
- Київ+380960830922