РАЗДЕЛ 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА И МЕТОДИКА
ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Установка для изучения формоизменения палладиевой пластины под
воздействием водорода
Для изучения формоизменения палладиевой пластины под воздействием водорода на
кафедре физики ДонНТУ при участии автора была создана экспериментальная
водородо-вакуумная установка [90], позволяющая проводить в широком интервале
параметров наблюдение in situ и измерение обратимых и необратимых
формоизменений образцов.
Водородо-вакуумная установка состоит из следующих основных блоков:
1. Рабочая камера из нержавеющей стали (рис. 2.1).
2. Вакуумная часть, включающая форвакуумный насос и термопарный вакуумметр
ВТ-2А-П.
3. Блок хранения, диффузионной очистки и подачи водорода. Этот блок включает
палладиевый фильтр очистки водорода, баллоны для хранения технического и
диффузионно-очищенного водорода, систему редукторов и вентилей.
4. Блок нагрева образца и автоматического регулирования температуры. Блок
содержит электропечь, термопару, прибор высокоточного регулирования температуры
(ВРТ-2) и специально изготовленное исполнительное устройство.
5. Блок для наблюдения in situ за изгибом образца и для измерения величины его
прогиба. Блок включает специальное окно рабочей камеры и катетометр КМ-8.
Рис. 2.1. Рабочая камера водородо-вакуумной установки и ее связь с другими
блоками: 1 - образец; 2 - держатель; 3 - насос; 4 - вакуумметр; 5 -
электропечь; 6 - термопара, 7 - катетометр; 8 – окно.
Рабочая камера водородо-вакуумной установки выполнена из бесшовной трубы,
изготовленной из нержавеющей стали Х18Н9Т. Габаритные размеры рабочей камеры
приведены на рис. 2.1. С обоих концов к трубе приварены фланцы. Торцевые
поверхности камеры через прокладку прикреплены к фланцам с помощью восьми
стяжных болтов (на рисунке не показаны). С одной стороны на торцевой
поверхности имеется окно из кварцевого стекла. С другой стороны на торцевой
поверхности в отверстия вварены аргонно-дуговой сваркой две трубки. Через одну
из них в камеру подается диффузионно-очищенный водород. Через вторую трубку
проведены проводники к электропечи и проводники, идущие от термопары. Трубка с
проводниками залита термостойкой эпоксидной смолой.
Образец (1) (см. рис.2.1) из палладиевой фольги жестко крепится одним концом в
держателе (2). Вакуумирование рабочей камеры осуществляется форвакуумным
насосом (3). Остаточное давление в камере измеряется термопарным вакуумметром
(4). Образец нагревают электропечью (5), контролируя температуру с помощью
хромель-алюмелевой термопары (6). Выводы термопары соединены с входом
регулятора температуры ВРТ-2. Выводы проводников электропечи подключены к
исполнительному устройству. Для получения водородной атмосферы к камере через
систему медных трубок подсоединен баллон с диффузионно-очищенным водородом.
Наблюдение за изгибом образца осуществляли катетометром (7) (см. рис. 2.1)
через окно рабочей камеры (8).
Диффузионно-очищенный водород получали с помощью палладиевого фильтра для
очистки технического водорода, принципиальная схема которого приведена в
Приложении Б на рис.Б.1. Диффузионный элемент, выполненный из палладиевого
сплава В-2 (Pd83.3Ag15In1.5Y0.2, где цифры после элементов показывают их
количество в вес. %) в виде капилляра диаметром 2.5 мм и толщиной стенки 0.1
мм, заварен с одного конца, а другим концом впаян в медную трубку (магистраль
чистого водорода). Диффузионный элемент помещен в трубчатую камеру из
нержавеющей стали. К корпусу камеры приварен патрубок для сброса отработанного
газа. На корпусе камеры установлена электропечь и термопара. Диффузионный
фильтр водорода работает следующим образом. Исходный газ (технический водород)
подается в камеру. Водород диффундирует через диффузионный элемент, нагретый до
рабочей температуры (400-450°С), и собирается в сборнике, а затем поступает в
баллон с чистым водородом. Давление газа на входе в аппарат 1-5атм, на выходе –
0-5атм. Производительность фильтра составляет 1 л/час.
Основные характеристики водородо-вакуумной установки:
- остаточное давление газов в рабочей камере 1,32 Па
- интервал изменения давлений водорода в рабочей
камере (103-2ґ105) Па
интервал изменения температуры образца 20-170° С
точность поддержания температуры ±0.5°С
точность измерения стрелы прогиба образца ±0.02 мм
Таким образом, описанная водородо-вакуумная установка позволяет проводить
бароупругое нагружение образцов водородом, наблюдать и измерять стрелу прогиба
консольно закрепленной пластинки в ходе эксперимента.
2.2. Образцы для исследований
Палладий является классическим модельным материалом для исследования
взаимодействия водорода с металлами в силу специфики его взаимодействия с
водородом (высокая водородопроницаемость, растворимость и диффузионная
подвижность) и большого практического значения этого металла.
Действительно, сплавы палладия находят все более широкое применение в качестве
мембранного материала для диффузионных фильтров водорода и его изотопов
(например, натекатели изотопов водорода в термоядерных реакторах, получение
сверхчистого водорода из водородосодержащих смесей), материала для датчиков
водорода, для электрических контактов и при решении ряда других задач
современной техники. Палладий, будучи благородным металлом, обеспечивает
высокую активность поверхности образцов. Это в сочетании с использованием в
экспериментах диффузионно-очищенного водорода гарантирует надежность
результатов и установленных закономерностей.
Рассмотрим некоторые характеристики системы пал
- Київ+380960830922