Раздел 2
объекты и методы исследования
Объектами исследования в настоящей работе являлись хлорсодержащие пестицидные
препараты категорий "А" и "Б" - ТХАН, Атразин, Зеазин-50, ДДТ, а также основные
вещества их переработки: хлороформ, медная(II) соль трихлоруксусной кислоты,
сим-триазин, сточные воды процессов декарбоксилирования и кислотной отмывки
основного вещества пестицидов от сульфидно-щелочной барды и
поверхностно-активных веществ.
2.1. Основные характеристики хлорсодержащих пестицидных препаратов
технические характеристики пестицидных препаратов представлены в табл.2.1.
Указанные препараты были взяты в сельскохозяйственных предприятиях "Сура" и
"Дніпро" Днепропетровского района. Препарат Атразин произведен в СССР в 1982
году и изначально отвечал требованиям ТУ 6-01-668-72. Препарат Зеазин-50
произведен в ЧССР в 1980 году (химический завод им. Георгия Димитрова, г.
Братислава), номер ТРД, 9-102-80. Гербицид ТХАН произведён в СССР в 1976 году и
изначально отвечал требованиям ТУ 6-01-756-76. Срок хранения указанных
препаратов по паспортным данным не должен превышать двух лет, а значит все
препараты попадают в категорию "А" и "Б" пестицидов запрещенных и непригодных к
дальнейшему использованию.
По качественному составу пестициды, приведённые в табл. 2.1., можно эффективно
перерабатывать исходя из характерных для подобных систем кислотно-основных
взаимодействий.
Гербицид ДДТ изначально соответствовал ТУ МХП 1995-54. Концентрированная
минерализированная эмульсия КММЭ-ДДТ и имел следующие технические
характеристики (табл. 2.2).
Таблица 2.1
Физико-химические показатели пестицидов
Наименование показателей
ТХАН
Атразин
Зеазин-50
Основное вещество, % мас.
Трихлорацетат натрия
90-95
2-хлор-4-этиламино-6-изопропиламино-сим-триазин
80±2
50±1
Концентрат сульфитно-спиртовой барды марки КБП или концентрат
сульфитно-дрожжевой бражки, % мас.
5,0
5,0
ОП-7 или ОП-10,% мас.
5,0
5,0
Мел сепарированный
до 100
до 100
Внешний вид
кристаллы прозрачного цвета
порошок от белого до желтоватого цвета
порошок от белого до желтоватого цвета
Содержание влаги, % мас. не более
3,0
2,0
2,0
Время смачивания, сек. не более
30
30
Примечание: в состав препарата ТХАН входит хлорид натрия в количестве не более
3%мас.
Состав пестицида ДДТ указывает на возможность эффективного его обезвреживания
лишь путём высокотемпературного разложения.
В Приложении А данной работы приведены полные токсикологические и
физико-химические характеристики исследованных хлорсодержащих пестицидных
препаратов.
Таблица 2.2
Технические характеристики препарата ДДТ
Наименование показателей
Характеристика
1. Агрегатное состояние
2. Внешний вид
3. Состав:
- ДДТ
- минеральное масло (И-12)
- вода
- сухих веществ сульфитно-спиртовой барды
Водно-масляная эмульсия
Тёмно-коричневая жидкость
20% мас.
50% мас.
22,5% мас.
7,5% мас.
Примечание: индустриальное масло И-12 соответствовало ГОСТ 1707-51.
2.2. Методы определения хлорсодержащих пестицидов
2.2.1. Определение трихлорацетата натрия (ТХАН)
Реактивы и растворы:
- азотная кислота (ГОСТ 4461-67, х.ч., раствор 1:1);
- азотнокислое серебро (ГОСТ 1277-75 0,05н раствор);
- едкий натр (ГОСТ 4328-66, 30%-ный раствор);
- едкий кали (ГОСТ 4203-65, 25%-ный раствор);
- железоаммонийные квасцы (ГОСТ 4205-68, азотнокислый раствор).
200г квасцов растворяют в 200 мл нагретой до 80-90 оС дистиллированной воды,
фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают до комнатной температуры. К
полученному раствору приливают 200мл концентрированной азотной кислоты и
перемешивают;
Проведение анализа.
Для определения содержания неорганического хлора брали 4-5г анализируемого
препарата ТХАН и взвешивали на технических весах с погрешностью не более 0,02г,
добавляли воду, количественно переносили полученный раствор в мерную колбу,
вместимостью 500мл, доводили объем раствора до метки и тщательно перемешивали
(раствор А). 100мл этого раствора переносили в коническую колбу вместимостью
250мл приливали 5-10мл раствора азотной кислоты (чтобы среда была кислой) затем
из бюретки приливали 50мл раствора азотнокислого серебра, избыток которого
оттитровывали раствором радонистого аммония в присутствии железо-аммониевых
квасцов. Параллельно проводили контрольный опыт, для чего в контрольную колбу
на 250мл помещали 100мл дистиллированной воды и далее поступали также, как и с
анализируемой пробой.
Определение содержания общего хлора.
5мл раствора А помещали в коническую колбу вместимостью 250мл и прибавляли 25мл
раствора едкого калия. Колбу соединяли с обратным шариковым холодильником и
содержимое кипятили в течении 1 часа. После кипячения промывали холодильник и
пробку дистиллированной водой, смывая промывные воды в колбу с раствором. Затем
минерализованную пробу нейтрализовывали по фенолфталеину раствором азотной
кислоты, добавляли 1-2мл избытка азотной кислоты, охлаждали до комнатной
температуры, приливали из бюретки 25мл раствора азотнокислого серебра, 3мл
раствора железо-аммонийных квасцов и титровали избыток серебра раствором
радонистого аммония. Параллельно проводили контрольный опыт, для чего в
коническую колбу на 250мл помещали 5мл дистиллированной воды и далее поступали
также, как и с анализируемой пробой.
Обработка результатов анализа
Содержание неорганического хлора (Х), в процентах вычисляли по формуле:
(2.1)
где, у - объем точно 0,05н раствора радонистого аммония, израсходованного на
титрование контрольной пробы, мл;
у1 - объем точно, 0,05н раствора радонистого аммония, израсходованного на
титрование избытка азотнокислого серебра, мл;
0,001773 - количество хлора, соответствующее
- Київ+380960830922