РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Вибір матеріалів та підготовка зразків
ЕІП наносили з використанням легуючуго електроду Т15К6. Електроди виготовляли
шляхом термічного спікання порошкових фракцій. Розмір фракцій не перевищував
100 мкм. Фазовий склад електроду Т15К6 - 15% ТіС, 6% Со, решта – WC.
Як підкладку для ЕІП використовували вуглецеву сталь У8.
Для ЛО і ЛУЗО використовували двохфазні (a+b) титанові сплави
ВТ-22 і ВТ-23, в яких основа та легуючі елементи мали схильність до
нітридоутворення. Рентгеноспектральний аналіз показав, що сплав ВТ-22 мав
наступний хімічний склад (мас. %): Al – 5,3; Mo – 4,9; V – 4,93; Cr – 1,75;
Fe – 1,37; Zr – 1,87; Si Ј 0,15; C Ј 0,01; O Ј 0,2; N Ј 0,05; H Ј 0,01; Ti –
решта.
Електроіскрові покриття наносили на попередньо відпущені сталеві циліндричні
зразки діаметром 15 мм і висотою 10 мм.
Мікроструктурні дослідження ЕІП проводили по поверхні та на поперечному
перерізі зразків. Поперечні шліфи виготовляли шляхом розрізу на
електроіскровому верстаті в трансформаторному маслі з подальшою механічною
шліфовкою та хімічним травленням поверхні шліфа в концентрованому розчині
кислот (25% HNO3, 75% HCl). Товщина шару, який при цьому знімався, складала
0,5-1,0 мм. Останньою операцією знімали наклепаний шар після механічної
обробки.
Зразки для ультразвукових досліджень виготовляли із характеристичним розміром,
рівним половині довжині хвилі ультразвуку.
Для магнітометричних досліджень використовували циліндричні зразки діаметром 3
мм, довжиною 20 мм, при цьому шляхом корекції геометричних розмірів досягали
вагу зразка рівною 1,2 г, що відповідало вазі еталонного зразка.
2.2. Рентгенівський метод дослідження полікристалічних зразків
Рентгенівські дослідження структурно-напруженого та фазового складу матеріалів
проводили на дифрактометрі ДРОН-3 з використанням графітового монохроматора у
залізному, кобальтовому, мідному та молібденовому випромінюваннях або ж у
характеристичному випромінюванні тих же анодів.
При рентгенографуванні використовували метод фокусування Брентано-Брегга [138].
Принцип фокусування пояснює рис. 2.1. Через точки Р (вхідна щілина первинного
пучка), Q1 та Q2 (точки падіння крайніх утворюючих первинного променя)
проведене допоміжне коло (рис. 2.1, а). Промінь з індексами pqr, дифрагований
зразком в точці Q1, йде в напрямку Q1R1. Той же промінь, дифрагований в точці
Q2, йде в напрямку Q2R2. Оскільки кути PQ1R1 та PQ2R2 рівні (180О-2Q), обидва
промені сходяться в точці N1 на допоміжному колі. Ця умова виконується для
кожного дифракційного променя pqr. Всі вони фокусуються в точках допоміжного
кола N1, N2, N3. При цьому, як видно з рис. 2.1, а - на основному колі І, по
якому рухається лічильник, ширина різних дифракційних пучків виявляється
різною. Найкраще фокусується той промінь, який падає в точку перетину
допоміжного і основного кола (точка N0). З рис. 2.1, б видно, що площина зразка
розташовується симетрично по відношенню до точок P та N0 і відповідно ділить
навпіл кут між первинним ММў і дифрагованим QN0 променями. Якщо кут між
площиною зразка і первинним променем позначити через w0, то кут j0 між
первинним і дифрагованим променями (кут MQN0) виявиться рівним 2w0. Таким
чином, при обертанні зразка одночасно з лічильником з в двічі меншою швидкістю
кожен з дифракційних променів послідовно сфокусується на основному колі
безпосередньо перед вхідною щілиною лічильника. На рис. 2.1, в зображений
момент реєстрації того променя, який фокусувався в точці N1 поза основним
колом.
Внаслідок зміни орієнтації зразка діаметр основного кола зменшився, і точка N1
змістилась на основне коло. Необхідними умовами фокусування є: розташування
вхідних щілин первинного променя і лічильника на одному колі, установка зразка
в початкове положення з виконанням умови j0=2w0; обертання зразка з постійною
швидкістю, вдвічі меншою швидкості обертання лічильника.
2.3. Рентгенівський метод дослідження внутрішніх напруг
Вимірювання залишкових напруг проводили неруйнівним рентгенівським методом ”
sin2y ”. За основу методу покладено вимірювання деформації кристалічної гратки
[139]
, (2.1)
де e- пружня деформація, dO, d – міжплощинна віддаль для недеформованої та
деформованої гратки відповідно.
Залишкові напруги s пов’язані з деформацією законом Гука
, (2.2)
де Е – модуль нормальної пружності, m - коефіцієнт Пуасона.
У класичному випадку для визначення s необхідні два виміри деформації: один у
напрямку, нормальному до поверхні - ey, другий у напрямку y до поверхні зразка
- e0. Напруги розраховуються як [139]:
, (2.3)
Точність оцінки напруг можна значно підвищити, якщо вимірювати деформацію для
кількох значень y і будувати лінійну графічну залежність , використовуючи метод
найменших квадратів. З отриманого графіка визначають величини d1 та d2 і
відповідні їм кути нахилу y1 та y2. В [139] отримано вираз для розрахунку
значення напруг :
. (2.4)
Щоб виключити необхідність вимірювати ненапружений зразок, практично приймають
d0, рівне значенню отриманому при рентгенографуванні поверхні зразка в
напрямку, нормальному до поверхні. Похибка від такої заміни не перевищує 0,1%.
Для практичного використання цю формулу зручно перевести до значення подвійних
кутів 2Q. Для цього продиференціюємо рівняння Вульфа-Брегга. Тоді прийнявши
l=const, отримаємо:
, (2.5)
звідси . (2.6)
Відповідно можна записати:
, (2.7)
де Qy- значення кута Q, яке відповідає напрямку y. З врахуванням (2.5-2.7)
запиш
- Київ+380960830922