РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Получение объектов.
Вакуумные конденсаты композитов на основе Ni получали в вакуумной установке УВН-2М, последовательно откачиваемой форвакуумным насосом 2НВР-5ДМ и диффузионным паромасляным насосом Н-1С-2 с азотной ловушкой, обеспечивающим рабочий вакуум 2·10-6 мм. рт. ст. ? 6·10-6 мм. рт. ст.
Схема получения пленочных композиций приведена на рис. 2.1. В установке находятся манипуляторы для перемещения экранов, высоковольтные и низковольтные электрические вводы для питания электронно-лучевых пушек и нагревателя подложки, вводы термопар и водяного охлаждения.
Конденсаты композитов Ni-Al2O3, Ni-ZrO2, Ni-SiO получали в процессе совместного испарения из автономных источников никеля и оксидов и одновременной конденсации смеси паров компонентов на подогреваемую подложку. Скорость осаждения Ni составляла 0,2 ? 1 мкм/мин. и ZrO2, Al2O3 около 0,1 ? 0,02 мкм/мин. при температуре подложки 530 ? 600 К.
Испарение никеля и оксидов осуществляли двумя электроннолучевыми пушками мощностью ~ 2 кВт каждая с отклонением электронного пучка на 180?, имеющими независимое управление от блоков питания. Нагреваемая молибденовой спиралью подложка расположена на оси проходящей, на равном расстоянии от центров изложниц, на высоте ~ 70 мм от их поверхности и закрывается экраном.
Температуру осаждения контролировали хромель-капелевой термопарой или поддерживали на заданном уровне в автоматическом режиме с помощью высокоточного регулятора температуры ВРТ-2.
Пары одновременно испаряемых металлов смешиваются между собой в объеме между испарителями и экраном, после его открытия паровая смесь конденсируется на подложке.
Технология получения композиционных пленок предусматривает проведение тарировочных экспериментов с целью установления технологических режимов работы электронно-лучевых испарителей, обеспечивающих заданную скорость испарения и конденсации каждого из компонентов. С этой целью в месте крепления подложки предварительно устанавливали контрольные изолированные друг от друга подложки ? "свидетели", расположенные таким образом, что на них конденсируются только пары чистых компонентов. На основании тарировочных экспериментов установлены технологические параметры работы электронно-лучевых испарителей, обеспечивающие заданные скорости конденсации и, следовательно, концентрации компонентов.
Содержание компонентов в композите и толщина образцов задаются соотношением скоростей конденсации испаряемых металлов и временем осаждения.
Отметим, что для равномерного распределения компонентов по поверхности подложки методикой предусмотрено возвратно-поступательное перемещение подложки относительно парового потока.
1,12 - блоки питания и управления электронно-лучевыми пушками;
2,11 - катодные узлы электронно-лучевых пушек;
3,10 - водоохлаждаемые изложницы;
4 - шихта Ni;
5 - вакуумная камера;
6 - подложка с нагревателем;
7 - термопара;
8 - экран;
9 - шихта ZrO2, Al2O3
Рис. 2.1. Схема получения пленочных композиций.
2.2. Рентгеновская дифрактометрия.
Основные цели ? во-первых, прецизионное измерение периода решетки для выяснения вопроса о взаимодействии металлической матрицы с упрочняющей фазой; во-вторых ? информация о структуре композитов на основе анализа размытия дифракционных линий.
2.2.1. Определение периода решетки.
Для прецизионного измерения периода решетки пленок (фольг) Ni и композитов на основе Ni (ZrO2, SiO 0,1 ? 1 об. %) использовали sin2? ? метод. Съемки проводили на дифрактометре ДРОН-3 в k-? в излучении железного анода с длиной волны 1,93597 A.
Регистрировали для Ni отражающую линию (222), для Fe?(220).
Регистрация велась в большом интервале углов (? = 0?, 30?, 50?) для тщательного выявления "хвостов" дифракционных линий. Разделение k-? ? дублета (выделялась k-?1 ? составляющая) проводилось по методу Речингера. Методом срединных медиан определялась высота и углы отражения k-?1 ? линии. Для найденных углов отражения по справочнику Гиллера [24] выбирались значения межплоскостных расстояний (d). Затем строились графики зависимости d от sin2? [24,25]. Графически определялось значение dІІ в точке sin2? = 1 (? = 90?) ? межплоскостное расстояние для плоскостей, нормаль к которым параллельна плоскости пленки.
Для образцов не отделенных от подложки (действуют остаточные напряжения) определение межплоскостного расстояния производилось по формуле:
(2.1)
для отделенных пленок от подложки (уравновешены макронапряжения) определение межплоскостного расстояния производилось по соотношению:
(2.2)
где ? ? коэффициент Пуассона; ? = 0,22 (рассчитано по модели Рейсса);
dІ ? межплоскостное расстояние для плоскостей, нормаль к которым перпендикулярна к поверхности пленки. Оно определялось по таблицам Гиллера [24] по значениям ?max при ? = 0?.
Для вычисления периода решетки использовалось выражение
(2.3)
где h, k, l ? индексы отражающей плоскости.
Измерение проводилось с обеих сторон образца с целью исключения ошибки из-за возможной неоднородности состава и структуры по толщине. Результаты усреднялись. Эталоном для юстировки прибора служила таблетка из спрессованного и отожженного порошка железа (Тотж = 600 ?С, t = 2 ч. ).
2.2.2. Оценка размеров о.к.р. (областей когерентного рассеяния) и микродеформации.
Оценка размеров о. к. р. и микродеформации образцов Ni и дисперсно-упрочненных композитов Ni производилась на дифрактометре ДРОН-3 по расширению дифрактометрических линий. Съемка проводилась при отражении на больших углах (отражающая плоскость (222)) и на малых (отражающая плоскость (111)) в излучении железного анода с длиной волны ?Fe = 1,93597 A.
С помощью метода Речингера на дифрактограммах из дублета k-? выделялась k-?1 ? составляющая. Методом срединных медиан определялась высота k-?1 линии и координаты дифракционных максимумов. Планиметрированием определялись площади под кривыми. Затем вычислялась ширина дифракционных линий как отношение площади к высоте. Посредством аппр