РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Изготовление и методы исследования пористых материалов
Пористые материалы на основе фторопласта-4 изготавливают двумя методами: из жестких частиц термообработанного полимера определенной дисперсности и путем введения и последующего удаления порообразующих компонентов [35].
Основные стадии процесса получения пористых материалов первым методом [36] следующие:
- термостатирование и рыхление полимера;
- термообработка порошка, на противни слоем не больше 20 мм;
- двухстадийное измельчение порошка на дробилках: предварительное - до размера частиц 20 мм и окончательное - до размера частиц 0,25 - 1,6 мм;
- фракционирование порошка на ситах;
- формирование пористых элементов или заготовок для них;
- спекание сформированных заготовок в свободном состоянии;
- охлаждение заготовок вместе с печью.
Основные этапы процесса получения пористых материалов вторым методом [14, 37] следующие:
- приготовление смеси порошка фторопласта-4 с порообразующим компонентом;
- таблетирование полученной смеси в пресс-форме на гидравлическом прессе;
- термообработка полученной заготовки;
- удаление порообразователя.
Для исследования структурных и водоотделяющих характеристик пористого материала, образованного по первому методу, были использованы образцы, приготовленные на НПП "Тефлон", г. Киев. Пористые материалы, образованные по второму методу, приготавливались по технологической схеме приготовления и исследования свойств высокопористого фторопласта-4 (рис. 2.1), которая включает стандартные методики определения [38-40], а также оригинальные, или модернизированные методики для проведения настоящего исследования.
Рис. 2.1. Технологическая схема приготовления и исследования пористых
материалов.
2.1.1. Подготовка порообразователя. При изготовлении пористого фторопласта-4 с использованием порообразователя применяют как водорастворимые, так и улетучивающиеся в процессе термообработки порообразователи [41-43]. Однако, использование улетучивающихся порообразователей не позволяет получать объемный пористый материал с заданной пористостью и долговременно хранить композиционную смесь, подготовленную для пористого материала.
Среди водорастворимых порообразователей наиболее распространен NaCl [14, 44-45], у которого:
- высокая температура плавления (800?0,5) 0С;
- плотность NaCl близка к плотности фторопласта-4 (?NaCl = 2165 кг/м3, ?Ф-4 = 2190 кг/м3), что играет важную роль в процессе смешения и хранения;
- высокая растворимость во многих растворителях, в т.ч. в воде;
- хорошая измельчаемость;
- недефицитность;
- невысокая стоимость;
- не токсичность;
Поэтому в дальнейших исследованиях в качестве порообразователя использовался NaCl (ГОСТ 13830-84).
2.1.1.1. Измельчающее оборудование. В настоящее время известно много типов измельчающего оборудования и способов измельчения [46-49], но шаровое измельчение было и остается наиболее широко распространенным.
Измельчение порообразователя осуществлялось в лабораторной шаровой мельнице, где в качестве мелющих тел использовались шары из нержавеющей стали. Измельчение осуществлялось ударом и истиранием в водопадном режиме работы.
Для создания равномерного теплового поля вокруг рабочего цилиндра, а также с целью повышения температуры измельчения порообразователя установлен обогрев рабочего цилиндра и его теплоизоляция. Данная конструкция лабораторной шаровой мельницы позволила повысить производительность измельчения порообразователя.
Параметры шаровой мельницы:
- масса загружаемого в цилиндр материала, кг - 0,8;
- геометрические размеры цилиндра мельницы, м - 0,24 х 0,32;
- количество оборотов рабочего цилиндра, об/с - 1,17;
- температура в рабочем цилиндре, 0С- 70 - 80;
- диаметр шаров, м - 0,01;
- масса шаров, кг - 10.
2.1.1.2. Ситовой анализ дисперсных материалов. Операция измельчения определяет гранулометрический состав порообразователя, а последний, в известной мере, поровую структуру материала. В свою очередь гранулометрический состав порообразователя характеризуется определенными размерами частиц и их количеством по выделенным фракциям. Распределение дисперсных частиц по размерам описывается статистическими моделями, а также с использованием ситового и микроскопического анализов.
Для определения дисперсности сыпучих материалов был применен ситовой анализ ввиду его простоты, а главное высокой точности результата измерений.
Ситовой анализ осуществляли посредством набора сит с различными размерами ячеек, которыми и ограничены размеры частиц прохода и остатка. Порообразователь помещали на сито с ячейками известного размера и встряхиванием, вибрацией, постукиванием и т.д. разделяли частицы на проход и остаток с геометрическими размерами, согласно отверстиям используемых в анализе сит [47, 50].
Для исследования дисперсности порообразователя применялись стандартные сита согласно ГОСТ 3584-73, выпускаемые промышленностью (размеры ячеек 2000, 1000, 500, 355, 140, 70, 40 мкм).
2.1.2. Компьютерное моделирование структуры пористого материала. Компьютерное моделирование поровой структуры материалов и машинный анализ этих структур может резко сократить подбор параметров пористого материала. Однако, известные программы компьютерного моделирования поровых структур весьма несовершенны и не отражают характерные черты этих структур [51-58]. В связи с этим предпринята разработка программы графического компьютерного моделирования.
Программа графического компьютерного моделирования составлена на языке Delphi 5.0 и работает под системной оболочкой Windows 9x [59 - 61].
Работа программы графического компьютерного моделирования состоит из двух этапов. На первом этапе моделирования задается форма и дисперсный состав порообразователя. Следующий этап состоит в формировании поровых структур в широком диапазоне пористостей, установлении количественных данных об их структурных параме