РОЗДІЛ 2
Технологічне обладнання для спікання при високих тисках, фізичні методи
дослідження, устаткування для вивчення фізико-механічних характеристик
2.1. Обладнання для створення високих тисків та температур
Спікання полікристалічних матеріалів в умовах високих тисків та температур
проведено на пресовій установці ДО 043, що розвиває зусилля до 2000 тон. Для
створення необхідних квазігідростатичних тисків використовували апарат високого
тиску (АВТ) ковадло із заглибленнями типу „тороїд” (рис. 2.1 а) Вони прості
конструктивно, технологічні в виготовленні, зручні в обслуговуванні та
відзначаються незначною собівартістю.
Дослідники Інституту надтвердих матеріалів НАНУ (м. Київ) та Інституту фізики
високих тисків (м. Троїцьк, Московської обл.) розробили АВТ, що містить опорні
плити, блок-матриці та контейнер із літографського каменю. Розділення ковадла
із заглибленням на опорну плиту та блок- матриці, робочі частини яких виконано
з твердих сплавів та скріплено окремими наборами стальних кілець, дозволило
значно збільшити термін придатності блок-матриць, а особливо (в декілька
десятків разів) опорних плит. В таких АВТ досягнуто квазігідростатичних тисків
до 10 ГПа. В представленій роботі досліди проведено з використанням АВТ типу
"тороїд" із центральним діаметром 20 мм та 30 мм, в яких можуть бути досягнуті
тиски до 10 та 8 ГПа відповідно [114].
АВТ типу "тороїд" (рис. 2.1 б) містить коаксіальну розташовану верхню й нижню
матрицю, що скріплені блоками стальних кілець (2), і утворюють камеру високого
тиску. Між центральними ділянками матриць знаходиться робочий об`єм (1), в
якому розміщують досліджувані зразки. Робочий об`єм оточено твердим
середовищем, що утворено матеріалом контейнера (3-4), здатним до передачі на
зразок тиску, який створюється в ній при зближенні матриць. Поверхні матриць,
які притулено одна до одної, мають концентричні центральні ділянки, які
заповнені твердим середовищем, та кільцеподібні канавки для розміщення в них
також твердого середовища. Ці канавки при зближені матриць утворюють між собою
порожнину, яка заповнюється твердим середовищем. При зближенні матриць під дією
зусилля пресу створюється тиск p1 в твердому середовищі, що знаходиться між
центральними ділянками матриць, та тиск р2 в твердому середовищі, затиснутому в
порожнині, яка утворена кільцеподібними канавками. Тиск р2 протидіє витіканню
твердого середовища, що знаходиться під дією тиску p1. Це дозволяє збільшити
величину ходу зближення матриць, що, в свою чергу, дозволяє досягнути
максимального тиску в твердому середовищі, яке знаходиться між центральними
ділянками матриць, а отже і збільшенню розмірів досліджуваних зразків.
Пропускання електричного струму, що викликає протікання току нагріву,
подається на нагрівник 4 (рис. 2.1 б) через матриці, опорні плити та пуансони
пресу, для чого один із пуансонів ізольовано від інших частин апаратури та
пресу. Тиск масла в гідросистемі пресу вимірювали манометром типу МО (клас
точності 0,4).
Схема комірки високого тиску (КВТ) наведена на рис. 2.2. Комірка складається із
втулки 5 (контейнера), яку виготовлено з блочного літографського каменю, і
оточено ущільнювальним кільцем 6. В середині втулки в вигляді коаксіального
циліндру розміщено графітовий нагрівач 4. Торцеві ділянки закриті дисками з
графіту 7, та ззовні, для досягнення термоізоляції, дисками з діоксиду цирконію
8. В центральній частині комірки високого тиску розташовано графітову форму, в
заглибленнях якої розміщено мікропорошок 3, який використаний для спікання
надтвердої кераміки. При використанні методики просочення в верхній частині
комірки, безпосередньо над зразком, розташовано просочуючий шар 1. В деяких
випадках, для запобігання контакту дослідженого зразка та графіту, графітову
форму замінено на аналогічну із hBN. Для досягнення мінімального впливу
градієнтів температур та тисків досліджуваний зразок намагалися розміщувати в
геометричному центрі КВТ, а всі елементи верхньої та нижньої частини КВТ
підібрано однакових геометричних розмірів.
В деяких випадках, для роботи з тисками до 5 ГПа, контейнер виготовлено з
порошку літографського каменю (каолініту) на зв`язуючих, основу яких складав
полівініловий спирт (ПВС).
Для проведення експериментів при температурах більше 2000 ОС використано
спеціально розроблені термостійкі контейнери з кераміки на базі AlN. Тиск в
такому випадку не перевищував 5 ГПа. Однак в більшості випадках для досягнення
квазігідростатичних тисків 6-8 ГПа контейнер виготовляли з блочного
літографського каменю.
2.2. Експериментальні методи визначення тиску в АВТ
Однією з головних проблем, що вирішуються в дослідженнях із використанням
високих тисків та температур, є надійне й достатньо точне вимірювання тиску та
температури. Тиск в середині використаного нами АВТ неможливо розрахувати
виміром зусилля стискання та діаметру пуансона, як для простих моделей "поршень
- циліндр", Відношення цих зусиль значною мірою залежить від конфігурації
реакційної порожнини матриць, стану робочих поверхонь, матеріалу контейнеру,
товщини ущільнюючих шарів і т.д., що ускладнює, а в більшості випадків робить
неможливим точний розрахунок значення тиску.
Прямі експериментальні виміри високих тисків в застосованих нами АВТ також
пов`язано із значними труднощами, викликаними перш за все через значні
переміщення середовища, яке передає тиск, особливо в області канавки за
рахунок значної дисипації енергії, яка викликана взаємним тертям елементів, що
пересуваються.
В більшості випадків тиск в АВТ виміряють не безпосередньо, а за допомогою
методів, що базуються на визначенні фізичного
- Київ+380960830922