РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ І ОБРОБКИ РЕЗУЛЬТАТІВ
2.1. Об’єкти досліджень та їх приготування
В дисертаційній роботі досліджено зразки монокристалу n-кремнію, вирощеного
методом Чохральського, легованого свинцем із розплаву, які в подальшому
розгляді позначатимемо як: n-Si
досліджено в якості контрольного кристал, вирощений із тієї ж вихідної
сировини, і в подальшому позначатимемо його: n-Si. В якості донорної домішки у
зразках був фосфор. Концентрація електронів провідності при кімнатній
температурі становила (1,4ё2) ґ 1015 см-3.
Для вимірювань оптичних (ІЧ-спектроскопія) та електричних характеристик
(питомого електроопору) зразки вирізались у вигляді паралелепіпедів з розмірами
10ґ5ґ3 мм. Для отримання на зразках поверхні високої якості, необхідної для
проведення коректних оптичних вимірювань, спочатку проводилася механічна
обробка їх поверхні за допомогою шліфування порошком М 7, а потім полірувалася
алмазними пастами з розмірами зерен, що зменшувались від 56 мкм до 1мкм. Для
визначення питомого електроопору за допомогою чотиризондового методу, поверхня
зразків після механічної обробки зтравлювалася в травнику СР-4.
Для вимірювання DLTS спектрів на зразках були сформовані бар’єри Шоткі (шляхом
напилення у вакуумі золота на хімічно травлену і окислену поверхню) з омічними
контактами з евтектики InGa.
Хрестоподібні зразки з алюмінієвими контактами, нанесеними іскровим способом,
використовувалися для вимірювання температурних залежностей ефекту Хола.
2.2. Технологія термообробок та опромінення
Термообробки досліджуваних зразків проводились в повітряній атмосфері. Контроль
температури здійснювався за допомогою термопари хромель-алюмель. Стабілізація
температури проводилась промисловим високоточним регулятором температури ВРТ-3
з точністю ±1 0С. Охолодження всіх зразків проводилось загартуванням на
азбесті.
Електронне опромінення зразків проводилось на установці ЛПЕ “Аргус”.
Енергія електронів становила Е=1 МеВ, а доза опромінення мінялася в інтервалі
(0,4–7)ґ1016 см-2.
Температура зразків як при електронному опроміненні не перевищувала 40 oС.
Опромінення та термообробки проводилося в ІФ НАН України.
2.3. Методи вимірювання фізичних параметрів кремнію
2.3.1. Вимірювання концентрації кисню та вуглецю за допомогою ІЧ?спектроскопії
Концентрації кисню та вуглецю в оптично активному стані Оі та Сs визначались із
спектрів ІЧ-поглинання. Вимірювання ІЧ спектрів проводилось на двопроменевому
спектрофотометрі UR-20. Технічні характеристики приладу приведені нижче:
- спектральна область - (1-25) мкм;
- роздільна здатність - 0,6 см-1;
- точність вимірювання коефіцієнтів пропускання (поглинання) - ±2 %.
Для аналізу експериментальних даних використовували натуральний показник
поглинання amax (коефіцієнт поглинання), зв’язок якого з концентрацією
поглинаючих центрів задається лінійним законом:
де K - коефіцієнт пропорційності, який отримують на основі інших методів
вимірювань.
Коефіцієнт поглинання amax визначався із оптичних вимірів. Метод базується на
зміні спектральної залежності коефіцієнта пропускання зразка Т(n) з врахуванням
поглинання кристалічною граткою при обчисленні концентрації оптично активного
кисню (NO) по виміряному Т(n) [76]. При цьому
де Т1-коефіцієнт пропускання в мінімумі спектральної залежності; Т2?коефіцієнт
пропускання, який відповідає фону при тій же частоті; С?коефіцієнт, який
враховує багаторазове відбиття випромінювання в зразку; d?товщина зразка;
В=0,52-коефіцієнт, який враховує поглинання кристалічною граткою. Коефіцієнт
пропорційності К, використаний при визначені концентрації кисню, становив
2,45ґ1017 см-2 [77].
Концентрація вуглецю (СS), визначалася за допомогою диференційного методу
вимірювання. Цей метод виключає поглинання кристалічною граткою кремнію і, як
правило, вільними носіями заряду. Він базується на вимірюванні кривої
відносного пропускання, отриманої шляхом порівняння спектрів пропускання
вимірюваного зразка і контрольного. Ці два зразки знаходяться в двох каналах
двопроменевого спектрофотометра. При цьому розрахункова формула для amax у
даному випадку має вигляд:
Коефіцієнт пропорційності К, при визначені концентрації вуглецю, дорівнював
1,1ґ1017 см-2 [78].
2.3.2. Вторинна іонна мас-спектроскопія (SIMS)
За допомогою методу SIMS визначався вміст свинцю та вуглецю в досліджуваних
кристалах кремнію. Це відбувалося за допомогою травлення легованих свинцем та
контрольних до них зразків скануючим пучком іонів кисню О+2, струмом 500 нА.
Такий процес травлення відбувався протягом 6 хв., стравивши при цьому шар
кремнію товщиною приблизно 0,5 мкм. Спектрально-масовий аналіз випаруваного
таким чином шару дає інформацію про повну концентрацію домішок, незалежно від
їх фазового стану чи особливостей просторового розподілу. Одночасне визначення
концентрацій Pb, C i Si дозволило отримати залежність відносної концентрації
свинцю та вуглецю від глибини проникнення іонного пучка О+2 в досліджуваний
кристал. Потім отримані експериментальні результати були прокалібровані
кількісно шляхом порівняння із стандартними концентраційними профілями.
2.3.3. Чотиризондовий метод вимірювання питомого електричного опору
Чотиризондовий метод вимірювання питомого опору напівпровідників являється
найбільш експресним. Крім того, для його застосування не потрібно омічних
контактів до зразка. За допомогою такого методу можна виміряти питомий опір
зразків різної форми і з різними розмірами. Умовою його застосування з точки
зору форми зразка являється лише присутність плоскої поверхні, лінійні розміри
якої є більшими за лінійні розміри системи зондів.
Блок-схему вимірюва
- Київ+380960830922