РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Об‘єкти дослідження
Вибір матеріалів дослідження визначався поставленими у роботі задачами. Як
об’єкти дослідження використані системи «плівкові шари Ni, Ti, Ni/Ti, Ti/Ni
нанометрових (5 – 30 нм) товщин – монокристали кремнію» - Ni (24нм)/Ti (5нм)/Si
(001), Ti(5нм)/Ni (10нм) /Si (001), Ni (10нм) /Si (001), Ni (10нм)/С (1нм) /Si
(001), Ni (10нм)/С (3нм) /Si (001) та Ti (30нм) /Si (001).
Тонкоплівкові системи отримані магнетронним осадженням шарів титану та нікелю
на кремнієву підкладинку (КДБ 45/01(001) – легована бором) в атмосфері аргону
(10-1 Па). Термічний відпал відбувався галогенними лампами в атмосфері
проточного азоту в діапазоні температур 723К-1273К (30 секунд), відпал системи
Ti (30нм) /Si(001) при 1223 К протягом 3 та 15 хвилин проводився також у
вакуумі 10-6 Па.
Досліджувалась також система Ti (200нм) /Ni (200нм)/Si (001) отримана
електронно - променевим послідовним осадженням шарів в вакуумі 2,66ґ10-4 Па.
Швидкість осадження складала 0,3 нм/с. Після осадження зразки відпалювались у
вакуумі в інтервалі температур 473 – 873 К протягом 1 - 7 годин.
2.2. Характеристика магнетронного методу одержання тонких плівок
Нанесення плівок у вакуумі за допомогою магнетронних систем полягає в
розпиленні твердої мішені матеріалу іонами інертного газу, що утворюються в
плазмі аномального тліючого розряду при накладенні на нього магнітного поля.
Основними елементами магнетрона є катод - мішень, анод і магнітна система (рис.
2.1). Силові лінії магнітного поля замикаються між полюсами магнітної системи.
Поверхня мішені, розташована між системами входу і виходу силових ліній
магнітного поля, інтенсивно розпорошується і має вид замкнутої доріжки,
геометрія якої визначається формою полюсів магнітної
Рис. 2.1. Принципова схема методу магнетронного розпилення [3]
системи. При подачі постійної напруги між мішенню (негативний потенціал) і
анодом (позитивний потенціал) виникає неоднорідне електричне поле і збуджується
тліючий розряд. Наявність замкненого магнітного поля до поверхні мішені, що
розпорошується, дозволяє локалізувати плазму розряду безпосередньо в мішені.
Емітовані з катода під дією іонного бомбардування електрони захоплюються
магнітним полем, і їм надається складний циклоїдальний рух по замкненим
траєкторіям у поверхонь мішені. Електрони виявляються як би в пастці,
створюваній з одного боку магнітним полем, що повертає їх на катод, а з іншого
боку - поверхнею мішені, що їх відштовхує.
Електрон циркулює в цій пастці доти, доки не відбудеться кілька іонізуючих
зіткнень з атомами робочого газу, у результаті яких він втратить отриману від
електричного поля енергію. Таким чином, велика частина енергії електрона, перш
ніж він попадає на анод, використовується на іонізацію і збудження, що значно
збільшує ефективність процесу іонізації і приводить до зростання концентрації
позитивних іонів близько поверхні мішені. Це, у свою чергу, приводить до
збільшення інтенсивності іонного бомбардування мішені і значного росту
швидкості осадження плівки. Тиск у камері складає 1,33 Па.
2.3. Електронна оже-спектроскопія
В основі методу електронної оже-спектроскопії (ЕОС) лежать процеси іонізації
внутрішніх атомних рівнів первинним електронним пучком, безвипромінений
оже-перехід і вихід оже-електрона у вакуум, де він реєструється за допомогою
електронного спектрометра [112].
Вихід оже-електронів є наслідком іонізації внутрішніх атомних оболонок. При
бомбардуванні поверхні металу електронами з енергією, достатньою для іонізації
однієї з внутрішніх оболонок атому, утворюється первинна вакансія. Вона в той
же час заповнюється електроном з зовнішньої оболонки атому. В результаті
утворюється вторинна вакансія. Виникаюча надлишкова енергія передається
електрону зовнішньої оболонки атому. Цей електрон емітується в вакуум (рис.2.2)
і реєструється як оже-електрон.
Важливою особливістю ЕОС є чутливість оже-переходу до хімічної природи
взаємодії аналізуємих елементів на поверхні або в приповерхневих зонах
матеріалу. Ця взаємодія відображається на спектрах оже-електронів у вигляді
хімічних зсувів. Наприклад, такий зсув при окисленні може досягати декількох
еВ.
ЕОС використовують для вивчення адсорбції, десорбції та епітаксіального росту
тонких плівок, взаємної дифузії компонентів у багатошарових плівкових системах.
За допомогою цього методу можна визначити зміни фізико-хімічного складу
поверхні при електронному бомбардуванні, при термічній обробці, зонну структуру
твердого тіла, вивчати каталіз на поверхні матеріалів, сегрегацію домішок на
границях зерен при термічній обробці металів і сплавів, окислення чистих
металів, фізико-хімічний стан поверхні металевих матеріалів.
Абсолютна чутливість методу складає приблизно 10-14 г, відносна за домішками
об'ємного походження - 10-3 %.
Принципову схему електронного оже-спектрометра наведено на рис. 2.3. Головним
вузлом оже-спектрометра для пошарового аналізу є іонна гармата, яка складається
із джерела іонів (іонізатора) із зовнішнім магнітним концентратором, систем
витягування і фокусування та відхилення іонного пучка. Діаметр отвору вихідної
діафрагми дорівнює 1 мм. Іонна гармата формує пучок діаметром 0,8-1 мм іонів
аргону (jr =100 мкАЧсм-2; Еr=0,5ё4 кеВ; DЕ »1 еВ). Диференційна відкачка іонної
гармати за допомогою турбомолекулярного насосу дозволяє під час роботи її
досягати тиску аргону у камері зразка 1,33Ч10-4 Па при тиску його в іонізаторі
1,33Ч10-2 Па.
Локальні дослідження методом електронної оже-спектроскопії проводились з
використанням надвисоковакуумного оже-мікрозонду Jeol Jamp-10S при прискорюючій
напрузі 5 кв, ст
- Київ+380960830922