РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Матеріали досліджень
Розроблення технології анодування та дослідження анодного покриву проводили на
пластинчатих зразках із цирконієвого та титанового сплавів. Марки досліджуваних
сплавів та їх хімічний склад наведені в табл. 2.1.
Таблиця 2.1.
Хімічний склад цирконієвого та титанових сплавів
сплав
хімічний склад матеріали
Al
Nb
Mn
Fe
Sn
Ni
Cr
Zr
Ti
Zr-2,5%Nb
2...2,5
0,07...0,2
1,2...1,7
0,03...0,08
0,05...0,15
решта
ВТ-8
6,5
3,5
0,2...0,3
решта
ПТ-7М
1,8...2,5
—
2...3
решта
Приведені марки сплавів широко відомі як конструкційні матеріали і тому
розроблення саме на їх прикладі методу ПЕО для поверхневого зміцнення
оправдане.
2.2. Методика нанесення покривів
Формування анодно-іскрового покриву здійснювали за гальваностатичного режиму
(анодного та анодно-катодного) на установці (рис. 2.1.), яка складалась із
(рис. 2.2.): силового блоку (1), блоку діодно-тиристорних перетворювачів (2),
блоку регулювання і контролю напруги та струму (3), електролітної ванни (4).
Силовий блок забезпечував підйом амплітудної напру
Рис. 2.1. Установка для електролітного оксидування.
Рис. 2.2. Принципова схема і епюри напруг: 1-зразок; 2-електроліт;
3-електролітна ванна; 4-іскрові розряди.
ги для анодного півперіоду до 800 В, а для катодного 400 В за фіксованих у
конкретному процесі середніх анодному (Іа) і катодному (Ік) струмах. Катодом
була ванна (4) з нержавіючої сталі 12Х18Н9Т. Густина струму становила 10-30
А/дм2, а співвідношення катодного до анодного струмів змінювалось у діапазоні
від 1 до 1,5. За допомогою вольтметрів і амперметрів реєстрували залежність у
часі амплітудних значень анодної (Ua) і катодної (Uк) напруги і значення
струмів.
ПЕО здійснювали в різних електролітах, складовими яких були (г/л): КОН – 3; 2;
5; 10; рідке скло – 2; 5; 15; GrO3 – 0,1; гліцерин – 18; 10; Н2О2 – 10.
Електроліт, в якому синтезували покрив, перемішували повітрям, яке подавали до
електролітної ванни. При дослідженні впливу складу електроліту останній
змінювали згідно з умовами проведення експерименту. Після закінчення процесу
зразки промивали проточною і дистильованою водами, сушили і аналізували.
2.3. Визначення фазового складу покривів
Методи рентгеноструктурного аналізу залучались з метою оцінки структурного
стану покривів, синтезованих в різних електролітах, який проводився з
використанням порошкових дифрактограм, знятих на дифрактометрі ДРОН 3.0М (Cu-Ka
випромінювання) в кроковому режимі (крок 0,05°, експозиція в точці 10-15 сек,
2И=15-120°, напруга на катоді 30 kV, струм - 10 mA). Уточнення отриманих
дифракційних даних проводили за відомими моделями структури MgO та Mg2SiO4
методом багатопрофільного аналізу Рітвельда [55] з використанням програмного
пакету GSAS [69].
Кількісний вміст фаз визначали із співвідношення інтенсивностей їх відбитків за
формулою:
Wj = (SjZjMjVj/tj)/?[SiZiMiVi/ti],
де Wj- фракція фази j, Sj – масштабний фактор фази j, Zj – кількість формульних
одиниць на елементарну комірку, Mj – маса формульної одиниці, Vj – об’єм
елементарної комірки, tj – коефіцієнт поглинання рентгенівського випромінювання
фази j.
Таблиця 2.2.
Умови знімання рентгенограм
Апаратура і параметри
Досліджувані матеріали
Тип апаратури
ДРОН-3М
Вид випромінювання
Кб
Діапазон кутів вимірювання, град
5-30
Напруга трубки, кВ
40
Струм нагріву анод, мА
22
Швидкість обертання гоніометра, град/хв
Швидкість переміщення паперу, мм/хв
0,02...005
Постійна часу, с
30
Ширина щілини вертикалі і горизонталі, мм
0,25
Достовірність розрахунків оцінювали за значеннями факторів розбіжності (< 10 %)
профільного Rp і зваженого профільного Rwp та близьке до 1 значення критерію
узгодження c2 [104]:
де yi(obs) та yi(calc) – спостережувані та розраховані інтенсивності для кожної
конкретної точки дифракційного профілю; wi – 1/yi(obs); N – масив вибірки; P –
кількість уточнюваних параметрів.
2.4. Визначення товщини покриву та його мікротвердості
Товщину покриву та його мікротвердість визначали на шліфах, які готовили за
спеціальною методикою. Вона полягала у нанесені гострого надрізу на пластину з
покривом з боку, протилежного до покриву, та руйнуванні такого зразка з
концентратором напружень після попереднього охолодження у рідкому азоті. Це
забезпечувало крихке руйнування зразка з покривом у одній площині і чітко
розмежовувало покрив від матриці. Його товщину заміряли на мікроскопі МИМ-10
при збільшенні 50. Мікротвердість визначали за допомогою мікротвердоміра ПМТ-3
при навантаженні на індентор 50 г з витримкою під навантаженням 30с. (ГОСТ
9450-76). Відстань до кожного наступного відбитку відповідала дві діагоналі
піраміди. Мікротиснення здійснювали через кожні 10...20 mm в напрямку від
матриці до периферії.
2.5. Визначення зносотривкості
Зносотривкість визначали експериментами на тертя, які проводили на установці
(рис. 2.3) конструкції Фізико-механічного інституту НАН України. Принцип роботи
установки передбачає реверсивне тертя зразка за його зворотно-поступальному
русі стосовно контртіла. На повзуні кривошипно-шатунного механізму
закріплюється плоский зразок 1. Зразок навантажується силою F важками 2 від 0,2
до 1,5 кг через вертикальний стержень, на торці якого закріплюється плоске
контртіло 3. Кривошипно-шатунний механізм приводиться в рух за допомогою
електродвигуна 4. Зношування матеріалу відбувається з площі поверхні контакту
зразка 0,8 см2.
Рис. 2.3. Схема установки для випроб на зношування реверсивним тертям.
Експ