РАЗДЕЛ 2
ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Получение алмазоподобных пленок в тлеющем разряде постоянного тока
2.1.1. Реактор постоянного тока с замкнутым газовым циклом.
Хорошо известно, что для увеличения производительности газоразрядных установок
необходимым условием является повышение энерговклада в разряд [65]. Этому, в
частности, мешает развитие тепловой неустойчивости, приводящей к трансформации
тлеющего разряда в коронный или дуговой. Неконтролируемый разряд ведет к
загрязнению получаемых пленок сажей и веществом электродов. Для исключения
перегрева рабочей среды как правило используется увеличение скорости газа,
протекающего через область разряда [65]. Увеличение скорости газового потока
ведет к увеличению скоростей роста углеродных фаз, однако при этом значительно
возрастает расход рабочего газа при недостаточной степени его выработки. Для
решения проблемы перегрева газового разряда и неэкономичного расхода газовой
смеси обоснованным представляется создание CVD-установки с замкнутым газовым
циклом и многократным использованием рабочей смеси.
Как уже упоминалось, отличительной особенностью CVD-технологии (вне зависимости
от конкретного метода роста) является одновременное наличие в газовой фазе как
ростового, так и травящего компонентов. Таким образом, при росте одновременно
происходят реакции осаждения углеродных фаз и их стравливания. Активация
газовой среды при получении алмазных и алмазоподобных пленок преследует две
цели. Прежде всего, создание высокой концентрации атомарного водорода в зоне
осаждения, обеспечивающей газификацию (травление) графита из конденсирующегося
слоя углерода. Активация газовой среды является общим условием образования
ковалентных C_C связей, приводит к образованию высокой концентрации
возбужденных углеводородных молекул и радикалов. Это позволяет вести осаждение
углерода со скоростями на много порядков превышающими скорости осаждения из
газовых смесей того же состава, но без активации. В присутствии как ростового,
так и травящего компонентов на поверхности растущей структуры идет непрерывная
конкуренция образования и газификации кластеров с преимущественно
тетраэдрической и нететраэдрической координацией атомов. В газовой фазе над
ростовой поверхностью непрерывно изменяются концентрации и ростовых CnHm, и
травящих Н компонент, которые в значительной мере определяют параметры роста
пленок и качество получаемого материала.
Рис. 2.1. Конфигурация ростового реактора.
В реакторе с непрерывным прокачиванием газовой смеси через разряд [110] в
течение некоторого времени устанавливаются определенные стационарные значения
данных величин. Вместе с тем следует отметить, что основным принципом
функционирования реактора с замкнутым газовым циклом является постоянный
контроль и управление составом газовой плазмы в приповерхностном ростовом слое
[66]. Для определения состояния плазмы, наличия, а также концентраций ростовых
и травящих компонент удобным методом является эмиссионный спектральный анализ.
Для получения алмазоподобных пленок на основе модифицированного вакуумного
поста ВУП-5М была создана плазменная CVD-установка с замкнутым циклом и
прокачкой газа через разряд постоянного тока (рис.2.1 и 2.2). Ростовой
CVD-реактор постоянного тока располагался внутри рабочего объема вакуумного
поста, в прямой видимости смотровых окон, для облегчения ввода
электромагнитного излучения и наблюдения за процессом роста [111]. Конфигурация
ростового реактора приведена на рис.2.1. Стационарный разряд постоянного тока
зажигался в закрытой с обоих концов металлическими электродами разрядной трубке
из кварцевого стекла. Электроды (анод и катод) изготовлены из полированной
нержавеющей стали и притерты к торцам кварцевой трубки, для создания градиента
давления в камере. В аноде расположено отверстие для подвода углеродсодержащего
газа-реагента к подложке. Подложкодержатель располагается на аноде или на
некотором расстоянии h от него (рис.2.1) на расстоянии от 2 до 20 мм от катода.
Наличие разрядной трубки способствует преобладанию быстрого конвективного
механизма доставки ростовых компонент плазмы CnHm и H над медленным
диффузионным механизмом, который изменяется при различных температурах анода и
катода.
Температура подложки контролировалась при помощи хромель-алюмелиевой термопары,
установленной на подложке. В некоторых экспериментах подложка нагревалась
только теплом, выделяющимся в разряде, в других – включался отдельный
подогреватель.
Общая блок-схема установки замкнутого цикла представлена на рисунке 2.2.
Установка размещена на базе вакуумного поста ВУП-5М. Внутри вакуумной камеры
поста (ВК) расположен ростовой CVD-реактор (РР) из кварцевого стекла с двумя
электродами из нержавеющей стали. В разрядную камеру по двум кварцевым трубкам
производится подвод и отвод реакционного газа. Откачка и управление вакуумной
камерой производится штатными средствами вакуумного поста. Для откачки
используются форвакуумный (НФ) и диффузионный насосы. Газовая система (ГС) для
приготовления рабочей смеси находится в отдельной внешней стойке. В стойке
находятся источники углеродсодержащего газа (CH4), водорода, аргона и пр.
Готовая смесь поступает в буферный объем (БФ) и дальше при помощи блока
вентиляторов (БВ) прокачивается в реакционную камеру по закольцованному
газопроводу. В процессе роста при необходимости в буферный объем можно
добавлять нужные компоненты. Давление в реакционной камере контролируется
датчиком давления вакуумного поста.
Рис. 2.2. Блок-схема вакуумной установки замкнутого цикла.
Электрическое питание реакцио