РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
2.1. Характеристика вихідних речовин та реактивів
2.1.1. Порошки
• Порошок основного карбонату купруму (СuOH)2CO3 (Fluka). Порошок зеленого
кольору, густина 4•103 кг/м3. Частинки округлої форми (рис. 2.1). Вміст
основного компонента в порошку становить 95 %. Порошок розкладається під час
нагрівання, розчиняється практично у всіх кислотах, нерозчинний в органічних
розчинниках та воді.
• Порошок карбонату мангану MnCO3 (Fluka). Густина 3,125•103 кг/м3. Частинки
округлої форми (рис. 2.1). Вміст мангану в порошку становить 45 %. Порошок має
світло-коричневе забарвлення, розкладається під час нагрівання, розчиняється
практично у всіх кислотах, нерозчинний в органічних розчинниках та воді.
• Порошок основного карбонату ніколу (NiOH)2CO3 (Fluka). Густина
3,55•103 кг/м3. Вміст ніколу складає 48–50%. Частинки округлої форми
(рис. 2.1). Має світло-зелене забарвлення, розкладається під час нагрівання,
розчиняється практично у всіх кислотах, нерозчинний в органічних розчинниках та
воді.
• Порошок карбонату кобальту CoCO3 (Sigma-Aldrich). Порошок фіолетового
кольору, густина 4,13•103 кг/м3. Частинки округлої форми (рис. 2.1). Вміст
основного компоненту в порошку складає 96 %. Порошок розкладається під час
нагрівання, розчиняється практично у всіх кислотах, нерозчинний в органічних
розчинниках та воді.
Вибір цих порошків зумовлений їхнім використанням для синтезу функціональної
кераміки [119, 120].
Рис. 2.1. Мікрофотографії частинок (CuOH)2CO3, MnCO3,
(NiOH)2CO3 та CoCO3
Деякі колоїдно-хімічні характеристики досліджуваних порошків подані у
табл. 2.1. Експериментально знайдена питома поверхня порошків за методом БЕТ
дещо перевищує геометрично розраховану, що свідчить про деяку шороховатість
їхньої поверхні. Відмічено також, що різниця між величинами питомої поверхні
зростає зі збільшенням дисперсності порошків. Теплоти змочування порошків у
використаних для дослідження дисперсійних середовищах загалом є невеликими і
зростають із збільшенням питомої поверхні порошків.
Таблиця 2.1
Колоїдно-хімічні характеристики досліджуваних порошків
карбонатів металів
Порошок
Питома
(насипна)
маса, г/см3
Питома
поверхня, м2/г
Теплоти
змочування, Дж/г
геометрично
розрахована
експериментано
знайдена за БЕТ
вода
1,4-діоксан
ізопропіловий
спирт
ізобутиловий спирт
(CuOH)2CO3
2,0
0,3
0,41
3,6
2,7
3,1
3,2
MnCO3
1,3
0,6
0,87
6,8
4,2
5,3
4,9
(NiOH)2CO3
0,8
4,2
5,93
11,8
6,8
8,9
9,1
CoCO3
0,8
7,3
11,6
18,3
12,1
15,2
15,8
2.1.2. Поверхнево-активні речовини
• TRITON X-100 (Fluka) – низькомолекулярна неіонна ПАР зі вмістом основного
компонента 1,1,3,3-тетраметилбутилфенолу зі ступенем оксиетилювання 10 не менше
97 %:
Безбарвна прозора рідина, добре розчинна у воді та органічних розчинниках.
Молекулярна маса – 646 г/моль, ГЛБ = 13,5, питома густина – 1,065 г/см3,
температура замерзання – 7?С. За літературними даними ККМ перебуває в межах
2,4•10-4 – 5,1?10-4 моль/л [112, 121].
• ATLAS G-3300 (Fluka) – низькомолекулярна аніонна ПАР, що містить не менше 80%
додецилбензенсульфонату натрію та суміш гомологів алкілбензенсульфонатів:
Біла кристалічна речовина, малорозчинна у воді. Молярна маса – 348,05 г/моль.
За літературними даними ККМ ATLAS G-3300 знаходиться в межах 1,2•10-3 –
1,5•10-3 моль/л [122].
• Hyamine 1622 (Fluka) – низькомолекулярна катіонна ПАР, що містить не менше
99 % бензетоній хлориду:
Біла кристалічна речовина, розчинна у воді. Молярна маса – 448,10 г/моль. За
літературними даними ККМ Hyamine 1622 становить 1,78•10-3 моль/л [123].
Вибір вказаних ПАР зумовлений їхньою різною хімічною природою: неіоногенна,
аніонна та катіонна речовини, які, зазвичай, мають суттєві відмінності у
регулюванні міжчастинкової взаємодії у суспензіях. Крім того, вказані
поверхневі речовини широко використовують у промисловості.
2.1.3. Дисперсійні середовища
• Бідистильована вода. Для приготування суспензій використовували
бідистильовану воду з питомою електропровідністю ? 1мкСм/см.
• Ізопропіловий спирт (СH3)2CHOH (Merck). Безбарвна прозора рідина. Вміст
основного компонента 99,9 %.
• 1,4-Діоксан С4H8O2 (Merck). Безбарвна прозора рідина з вмістом основного
компонента 99,5 %.
• Ізобутиловий спирт (СH3)2CHCH2OH (Merck). Безбарвна рідина з вмістом
основного компонента 99,4 %.
Вибір вказаних дисперсійних середовищ зумовлений тим, що вони суттєво
відрізняються за величиною поверхневого натягу на межі рідина – повітря,
в’язкістю та густиною (табл. 2.2).
Таблиця 2.2
Характеристика дисперсійних середовищ
Середовище
Поверхневий натяг,
у20, мН/м
В’язкість,
з20, мПа•с
Густина,
с20 10-3, кг/м3
Вода
72,750
1,005
0,997
1,4-Діоксан
32,960
1,310
1,034
Ізопропанол
21,200
2,430
0,785
Ізобутанол
22,700
2,900
0,803
2.1.4. Реактиви. Під час виконання роботи були також використані:
• розчин фіксаналу КОН (Sigma-Aldrich) – для створення рН середовища.
• етиловий спирт (? 98 %, Merck).
2.2. Приготування розчинів та суспензій
2.2.1. Розчини поверхнево-активних речовин. Проміжні водні розчини TRITON X-100
(3,74 %), ATLAS G-3300 (3,08 %) та HYAMINE 1622 (3,80 %) готували ваговим
методом із вихідних реагентів без додаткової очистки. Для досліджень розчини та
суспензії з необхідною концентрацією поверхнево-активних речовин готували
розбавленням проміжних розчинів.
2.2.2. Суспензії карбонатів металів. Залежно від того, які властивості
суспензій планували дослідити, було використано різні способи приготування
суспензій, а саме:
1. Наважки порошків карбонатів металів вносили у колбу із дисперсійним
середовищем (дистильованою вод
- Київ+380960830922