РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Материалы исследования
Материалами исследования служили стали и сплавы промышленной чистоты, широко
используемые в промышленности и народном хозяйстве: коррозионностойкие стали
02Х18Н11 и 08Х18Н10Т, медь марки М1, латунь Л80 промышленной чистоты,
доэвтектоидные низкоуглеродистые стали 06Х1 и 10Г2ФБ, циркониевый сплав Zr-1Nb
для ядерной энергетики.
Для создания в указанных материалах структур, соответствующих как первичной
рекристаллизации обработки, так и сильно развитой стадии собирательной
рекристаллизации, их подвергали в лабораторных условиях деформации и
последующему отжигу в вакууме (Р~5Ч10-3Па) по режимам, указанным в табл. 2.1.
Таблица 2.1.
Материалы исследования и их характеристики.
Материал
Тип
решётки
Параметры технологической обработки
Степень
деформации,
е, %
Температура, ° С
Выдержка, мин.
Стали 02Х18Н11 и 08Х18Н10Т
ГЦК
22
1050
2, 15, 300
Сталь 06Х1-У
ОЦК
40
1000
5, 15, 30
Сталь 10Г2ФБ
ОЦК
80
1000
закалка от 1000°С
Сплав Zr1Nb
ГПУ
гор. пресс. m~25
900-1100
Медь М1
ГЦК
30
650
6, 60
Латунь Л80
ГЦК
15
680
10, 60
При проведении экспериментов в промышленных условиях по разработке и
усовершенствованию технологий производства труб и листового проката на трубных
и металлургических заводах Украины, использовали трубные заготовки, горяче- и
холоднодеформированные трубы из стали марок 02Х18Н11, 06Х1-У, циркониевого
сплава Zr-1%Nb и листовой прокат из стали 10Г2ФБ.
2.2. Методы исследования
Основными методами исследования являлись световая микроскопия с использованием
микроскопа отражённого света «Неофот-2» и «Неофот-21», автоматический
анализатор структуры «Эпиквант», просвечивающая электронная микроскопия тонких
фольг, оттененных и экстракционных реплик, – с применением электронных
микроскопов УЭМВ-100К, ЭМ-125К, оснащённых гониометрическими устройствами,
точность измерения углов ±0,5°. Приборы были надлежащим образом отъюстированы и
откалиброваны.
Методика приготовления шлифов отличалась от обычно применяемой и позволяла
выявлять границы различного типа. Она включала следующие операции:
– механическую полировку по общепринятой методике [291];
– химическую и (или) электролитическую полировку [291-293] для снятия
наклепанного полуаморфного слоя;
– специальное химическое жидкостное или газовое травление и (или)
электролитическое травление для выявления тонкой истинной структуры металла
[294].
При оценке устойчивости границ разных типов к МКК шлифы подвергали
электролитической полировке в растворе ледяной уксусной кислоты и хромового
ангидрида при плотности анодного тока 0,1 А/см2 и последующему
электролитическому травлению в течение 20…30 секунд в 10%-ном растворе
щавелевой кислоты при напряжении 3 В.
Составы электролитов и режимы полировки для углеродистых и высоколегированных
коррозионностойких сталей и сплава Zr1Nb приведены в табл. 2.2.
Таблица 2.2
Режимы электролитической полировки шлифов и тонких фольг для просвечивающей
электронной микроскопии.
Материал
Состав электролита
Режим полировки
U, В
І, А/см2
t, °С
1.
Zr-1%Nb
20 % хлорной кислоты,
80 % этилового спирта
10
0,1
< 20
2.
Cu, Cu-Zn
30 % фосфорной кислоты,
70 % воды
10
0,5
< 30
3.
Fe, углерод. сталь
10 % хлорной кислоты,
90 % уксусной кислоты
15
0,2
< 15
4.
Fe-C,
низколегированные стали,
25 г хромового ангидрида,
125 см3 уксусной кислоты,
5 см3 воды
15…18
0,05
16…18
5.
Fe-Cr-Ni,
коррозионностойкие стали
40% серной кислоты,
60% фосфорной кислоты
6…10
1,0
> 40
Продолжительность электрополировки шлифов составляла от 2,5 до 7 минут, в
зависимости от качества механической полировки. При работе с углеродистой
сталью строго выдерживали температурный режим полировки. Учитывали, что
охлаждение ниже 16°С может привести к кристаллизации уксусной кислоты и резкому
снижению работоспособности электролита, а повышение температуры выше 20°С - к
питтинговым и язвенным растравам и ухудшению качества шлифов.
Реплики получали путем испарения спектрально-чистого графита в вакууме не хуже
10-4 мм рт. ст. [13]. Отделение реплик производили в растворе состава: 15 мл
азотной кислоты; 5 мл соляной кислоты; 80 мл воды. В зависимости от
структурного состояния стали травление длилось от 2...3 до 100 минут. Для
ускорения процесса использовали подогрев раствора до 35...40 °С. При
необходимости реплику оттеняли в вакууме платиной.
Реплики с извлечением готовили аналогичным способом, но травили их тем глубже,
чем крупнее были исследуемые частицы второй фазы в стали. Режим травления
подбирали таким образом, чтобы травящий раствор не воздействовал на частицы
второй фазы, а растворял только матрицу – как при травлении, так и при
отделении реплик. При необходимости экстракционные реплики оттеняли, но слабее,
чем обычные.
Экстракционные реплики отделяли от шлифа путем электролитического травления в
реактиве следующего состава:
Хлорная кислота 15 мл;
Уксусная кислота 85 мл.
Режим травления:
Напряжение 5-8 В;
Плотность тока 0,1 А/см-2;
Продолжительность травления 3...10 с.
Катодом служила тонкая (диаметр 0,3 мм) платиновая проволока, острие которой
располагалось в 5...10 мм от плоскости шлифа. После промывки реплики помещали
на предметные сетки 100 меш и оттеняли платиной.
Тонкие фольги для прямого исследования кристаллической структуры металлов
готовили, постепенно утоняя металлическую пластинку последовательно
механическим, химическим и электролитическим способами [293, 296, 297].
Предпочтительно использовали дисковый метод, так как по этой методике фольга
образуется из диска
- Київ+380960830922