РОЗДІЛ 2
Загальна методика та основні методи дослідження, експериментальне обладнання
Виходячи з наведених у попередньому розділі завдань, загальна методика роботи
полягала у:
визначенні складу та властивостей золотовмісних мінеральних дисперсних систем з
встановленням форм знаходження в них золота (золотовмісних сплавів);
дослідженні особливостей кінетики та механізму розчинення золота у
хлорид-гіпохлоритних розчинах;
розробці технологічної схеми та окремих стадій процесу одержання золота -
розчинення у хлорид-гіпохлоритних розчинах, відокремлення продуктивного розчину
від знезолоченої твердої фази, відновлення золота з продуктивного розчину
спеціально вибраними реагентами та утилізації супутніх благородних металів;
вивченні складу розчинів після видалення з них благородних металів, розробці на
основі цих даних та даних дослідження гальванокоагуляційного фазоутворення у
водній системі «залізо -вуглець - кисень» процесу їх утилізації та
знешкодження;
створенні технологічного обладнання, що реалізує розроблені процеси, та його
випробуванні в умовах виробництва з встановленням основних техніко-економічних
показників.
2.1. Методика визначення речовинного та мінерального складу
Визначення складу золотовмісних мінеральних дисперсних матеріалів – креців та
концентратів збагачення - з встановленням форм знаходження в них золота
(золотовмісних сплавів), проводилися за методикою дослідження золотовмісних руд
[54] з залученням методів рентгенофазового, хімічного та
рентгено-флуоресцентного аналізу, скануючої електронної мікроскопії та
диференційного термічного аналізу. Ідентифікація мінеральних фаз та складу
розчинів, що утворювалися у гальванокоагуляційних процесах, також здійснювалася
методами рентгенофазового, хімічного та рентгено-флуоресцентного аналізу,
скануючої електронної мікроскопії та диференційного термічного аналізу.
Дані рентгенофазового аналізу (РФА) одержували за стандартними методиками [107
- 109] на дифрактометрі ДРОН –УМ1 з СоКб- та CuКб-випромінюванням при швидкості
зйомки 1о на хвилину та нікелевим фільтром, з детектуванням випромінювання
сцинтиляційним лічильником БДС-6 і записом дифрактограм на самописці КСП-4 або
за допомогою спеціальної системи виведення даних на базі ПЕОМ.
Для визначення змін кількісних співвідношень мас конкретної фази у зразках було
використано методику внутрішнього стандарту [109], для чого готувались штучні
суміші відповідних фаз з відомими співвідношеннями мас, одержували відповідні
дифрактограми та будувались градуїровочні графіки зміни інтенсивності (площини
рефлексів) характерних дифракційних відображень. Точність визначення масової
долі відповідного компоненту складала ±5%.
Ідентифікація мінерального складу дисперсних фаз за одержаними дифрактограмами
здійснювалася у відповідності до картотеки ASTM [110] (для фаз з вмістом хрому,
цинку, нікелю та міді) та до картотеки JCPDS-International Center Diffraction
Data, яку було інстальовано до комп‘ютерної програми PCPDFWIN v/ 2.0 (фази
оксидів та гідроксидів заліза), а також залучались дані [111].
В ряді випадків - при співпаданні та/або маскуванні смуг відбиття деяких
мінеральних сполук, низьких концентрацій фаз тощо - для визначення елементного
складу застосовувалися методи традиційного хімічного кількісного аналізу за
[112, 113] з використанням атомно-абсорбційної спектроскопії [114] на
спектрофотометрі СФ-112 та з термічною атомізацією на приладі „Сатурн” 3-П1 з
приставкою „Графіт-2”. Кількісний аналіз золота у розчинах проводили також за
атомно-абсорбційним методом з використанням ацетилен-повітряної суміші, при
необхідності - за його низьких концентрацій - з залученням екстракційного
концентрування у метилізобутилкетоні [114] або сорбційного концентрування на
силікагелі з прищепленим N-аліл-N'-пропілтіокарбонатом [115], що дозволяло мати
чутливість, порівняну з пробірно-атомно-абсорбційним, - близько 5,0·10-5 %.
Для контролю достовірності даних, одержаних вказаними методами з застосуванням
звичайних прийомів підтримки точності (багаторазові повтори кількісного
визначення відповідних сполук, використання кількох незалежних
(потенціометричного титрування з використанням SnCl2 та атомно-абсорбційної)
методик хімічного аналізу тощо), здійснювався рентгено-флуоресцентний аналіз
вибіркових зразків на рентгено-флуоресцентному спектрометрі ElvaX з Rh-анодом,
140 мкм Be вікном та напівпровідниковим Si-pin – детектором рентгенівського
випромінювання. Граничне значення концентрації елементів, яке забезпечує цей
спектрометр -10 ррm, а точність визначення масових долей металів – 0,1ч 0,3%.
Загалом, точність одержаних даних при дослідженнях мінерального складу креців
складала близько 3 %.
Електронно-мікроскопічні дослідження проводили на скануючому електронному
мікроскопі фірми „Тesla” BS-340, який модернізовано цифровою системою виводу і
запису зображення “SEO – DISS”. Об‘єкти закріплювалися струмопровідним клеєм на
об‘єктоутримувач і при необхідності (у випадку мінеральних фаз - діелектриків)
покривалися у вакуумі методом термічного напилення тонким шаром
струмопровідного матеріалу для виключення випливу електростатичного заряду за
методикою [ 116].
Термографічний аналіз здійснювали за стандартною методикою [117, 118] на
дериватографі угорського виробництва фірми «МОМ» Q-1500 D системи Ф.Паулік,
І.Паулік, Л.Ердеї; зразки масою 400 мг нагрівалися зі швидкістю 0,166 К/с до
температури 1273 К з чутливістю терезів 100 мг та каналів запису на
реєструючому пристрої «МОМ RECORDER» T- 500, TG – 500; DTG – 250; DTA - 250.
Еталоном порівняння виступав оксид алюмінію - синтетичний сапфір. Точність
визначен
- Київ+380960830922