Механические свойства нитевидных кристаллов кремния и германия при внешних воздействиях и методы их изучения

2
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 5
Глава 1 ОБРАЗЦЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА. 11
1.1. Материалы, оборудование и методики для исследований (обзор) 11
1.2. Образцы и их подготовка для исследований 11
1.3. Морфология и структура НК, ростовые дефекты поверхности и объема 15
1.4. Установка для исследования комплекса механических свойств НК 20
1.5. Методика крепления НК в испытательной машине 22
1.6. Методики механических испытаний 23
1.7. Устройства и методики для испытания ІЇК на изгиб 32
1.8. Методики создания контактов и немеханических воздействий на НК 35
1.9. Методика наклейки НК на подложки из различных материалов ‘43
1.10. Методика и аппаратура для исследования термоэффекта ІІК 45
1.11. Методика и аппаратура для исследования тензоэффекта НК 47
1.12. Основные результаты, выводы и заключение по главе 1 50
Глава 2. ВЛИЯНИЕ УПРУГИХ И ТЕПЛОВЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ИСХОДНО БЕЗДИСЛОКАЦИОННЫХ НК. НАЧАЛЬНАЯ СТАДИЯ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ. 56
2.1. Механические свойства монокристаллов кремния и германия (обзор) 56
2.2. Полные диаграммы активной деформации при высокой температуре 58
2.3. Полные диаграммы деформации кручением НК Ос в диапазоне
температур от 300 до 1100 К 69
2.4. Упругие свойства и прочность ІІК 77
2.5. Ползучесть нитевидных Кристалов кремния и германия 89
2.6. Микропластичность при циклировании на герцевых частотах НК ве 103
2.7. Релаксация напряжений в НК кремния и германия 115
2.8. Модели начальной стадии пластической деформации исходно бездислокационных НК полупроводников 126
2.9. Основные результаты и выводы по главе 2 140
3
Глава 3. ВЛИЯНИЕ ВНЕШНИХ ТОКОВЫХ, УПРУГИХ И ТЕПЛОВЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ИЗМЕНЕНИЕ
СТРУКТУРЫ НК КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ. 143
3.1. Влияние внешних воздействий на структуру и свойства твёрдых тел (обзор) 143
3.2. Ползучесть и релаксационные явления в предварительно деформированных кручением НК при внешних упругих и тепловых воздействиях 144
3.3. Природа и механизм дислокационного возврата формы при отжиге пластически деформированных IIK кремния и германия 158
3.4. Особенности низкочастотного внутреннего трения в пластически деформированных НК кремния и германия 162
3.5. Локальные высокоинтенсивные воздействия импульсом электрического
тока и его влияние на механические свойства НК кремния 170
3.6. Первые экспериментальные факты пластичности и разрушения НК кремния при комнатной температуре и воздействии малой (< 105 Па)
осевой нагрузки растяжения и серий импульсов 176
3.7. Упругопластический переход. Микропластичность НК кремния при комнатной температуре в условиях воздействия малой осевой нагрузки
растяжения и импульсов электрического тока 181
3.8. Эффекты разупрочнения и локализации макроскопической пластической деформации НК Si при комнатной температуре в условиях
воздействия импульсами тока и малой осевой нагрузки растяжения 186
3.9. Разрушение НК кремния при комнатной температуре в условиях воздействия импульсами тока и малой осевой нагрузки растяжения 212
3.10. Основные результаты, выводы и заключение по главе 3 190
Глава 4. ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НК И
ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ НА ИХ ОСНОВЕ. 193
4.1. Электрические свойства НК кремния и германия (обзор). 193
4.2. Электрические свойства контактов к НК кремния 193
4
4.3.Термопреобразователи на основе НК кремния и их применение
4.4. Тензосвойства НК кремния
4.5.Тензопреобразователи на основе НК кремния и их применение
4.6. Электрические свойства измерительного микрокомпозита на основе IIK кремния
4.7. Измерительные микрокомпозиты и возможности их применения
4.8. Электрические свойства измерительного микромодуля на основе НК Si
4.9. Измерительные микромодули и возможности их применения
4.10. Преобразователи, измерительные микрокомпозиты и микромодули на основе НК кремния с р-n переходом
4.11. Датчики физических величин с улучшенными метрологическими характеристиками на основе НК кремния с р-n переходом
4.12. Основные результаты, выводы и заключение по главе 4
Глава 5. ВОЗМОЖНОСТИ УПРАВЛЕНИЯ СТРУКТУРОЙ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЁВ И РАСШИРЕНИЕ ГРАНИЦ ПРИМЕНЕНИЯ НК КРЕМНИЯ В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ.
5.1. Разработка способа обработки поверхностных слоев НК в условиях упругих и тепловых воздействий. Получение НК кремния с заданным распределением дислокаций.
5.2. Исследование возможностей применения IIK Si и Ge для разработки способа и создания физических основ получения в материале высокой поглощательной способности механических колебаний
5.3.Исследование возможностей создания КМ и изделий из КМ с высокой демпфирующей способностью
5.4. Применение IIK кремния при разработке и исследовании свойств композиционных материалов
5.5. Основные результаты и краткие выводы по главе 5 ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБЩИЕ ВЫВОДЫ Литература
Приложение
197
201
205
207
211
213
221
234
241
245
250
250
268
270
272
279
281
285
315
Актуальность проблемы. Исследования механических свойств нитевидных кристаллов (НК) кремния и германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий, актуальны в четырех аспектах. Во-первых, исходно бсздислокационные НК являются уникальными модельными объектами при установлении закономерностей упругопластического перехода, дефектообразования, начальной стадии пластической деформации и др., что представляет самостоятельный интерес для физики твердого тела и материаловедения. Во-вторых, такие исследования вызывают большой научный интерес в связи с возможностью получения новых данных о природе элекгро-пластического эффекта, который достаточно полно исследован в металлах и щелочногалоидных кристаллах, но практически не изучен в полупроводниках. В-третьих, такие исследования важны с практической точки зрения. Они составляют физическую основу для разработки и создания на НК кремния миниатюрных и малоинерционных термо- и особо прочных тензопреобразователей неэлсктрических физических величин в электрический сигнал для различного рода приборов: датчиков давления, температуры, скорости газового потока и др. Кроме того эти исследования могут быть использованы для прогнозирования стабильной работы приборов, созданных на базе массивных монокристаллов кремния и германия. В-четвертых, объективность и достоверность метрологических характеристик есть главные требования к средствам измерения, в том числе и с применением преобразователей на основе НК кремния, поэтому поиск новых путей повышения точности измерений и обобщение ранее известных способов является актуальной задачей.
Основные научные и практические разработки по теме диссертации выполнялись в проблемной научно-исследовательской лаборатории нитевидных кристаллов кафедры физики Воронежского государственного технического университета в соответствии с координационным планом научных исследований АН СССР, утвержденным постановлением ГКНТ, по направлению 1.3 «Физика твердого тела» и проблемам
1.3.2.3 «Исследование механизмов пластической деформации и разрушения твердых тел», 1.3.2.7 «Исследование влияния дефектов кристаллической решетки, возникающих при пластической деформации материалов, на физические свойства твердых тел» в рамках КЦП Минвуза РСФСР «Датчики» и «Высокочистые вещества» и комплексных исследований, проводимых по госбюджетным темам: «Теоретические и экспериментальные исследования кинетики роста, структуры и комплекса свойств НК. Соз-
6
дание кристаллов для новой техники» (№ГР.01817014599); «Исследование воспроизводимости и стабильности механических характеристик НК кремния, полученных методом гстерофазного синтеза» (№ГР.01910011393); «Создание на основе полупроводниковых НК рабочих элементов приборов и функциональных схем высокой чувствительности» (№ГР.79057180); «Рост, структура и свойства НК и пленок; создание композиционных материалов различного назначения» (№ГР.01860069598); «Дефекты структуры и свойства НК полупроводников» (№ГР.01980002972) и др.
Цель работы. Развитие физического эксперимента и методов анализа, установление закономерностей пластической деформации в НК кремния и германия при внешних воздействиях, разработка на этой основе способов создания заданных дислокационных структур, высокодемпфирующего состояния и преобразователей с улучшенными характеристиками.
Для этого решали следующие задачи:
1 .Разработать способы и методики исследования механических свойств НК кремния и германия в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий.
2.Установить закономерности начальной стадии пластической деформации и предложить её качественную модель.
3.Изучить механические свойств НК (характеристики ползучести, неупругости, релаксации напряжений, внутреннего трения и др.) в условиях внешних воздействий.
4.Разработать способы обработки поверхностных слоев внешними воздействиями для создания полупроводникового кремния с особыми свойствами.
5.. Разработать и апробировать преобразователи неэлектрических величин в электрический сигнал на основе НК кремния с улучшенными метрологическими характеристиками для материаловедения и новой техники.
Объекты исследования. В качестве опытных образцов использовались исходно бездислокационные НК 81 и ве длиной (3-20)* 10°м и диаметром (1-150)- 10' м. При комнатной температуре НК разрушались квазихрупко, при повышении температуры проявляли пластичность.
Методики и оборудование. В экспериментах наряду со стандартным оборудованием и широко апробированными методами исследований использовались специально разработанные высокочувствительные к структурным несовершенствам методы и устройства, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения. Для обработки
НК использована как традиционная вариация механического и теплового воздействий, так и ее новая совокупность с электротоковым воздействием.
Научная новизна состоит в развитии и обобщении физических представлений о зарождении и эволюции начальной стадии пластической деформации в исходно без-дислокациоиных НК 81 и Ое при внешних упругих, тепловых и токовых воздействиях.
К наиболее существенным результатам в работе относятся следующие:
1 .Отклик на внешнее воздействие протекает в четыре стадии, носящие характер релаксационных процессов, контролируемых различными механизмами с характерными временами, зависящими от условий эксперимента. Обнаружен упругопластический переход. Выявлена начальная стадия пластической деформации, локализованная только в приповерхностном слое. Определены условия и основные закономерности ее зарождения и эволюции в поверхностном слое. Предложены качественные модели зарождения и эволюции начальной стадии пластической деформации и механизм лавинообразного роста подвижности дислокаций, связанный с прорывом макроскопического потенциального барьера типа Эшелби-Рощупкина скоплением дислокаций сильно взаимодействующих со свободной поверхностью.
2.Обнаружен электропластический эффект. Получены закономерности процессов макроскопической пластической деформации, разупрочнения, явления «свсхпластич-ности», вязкохрупкого перехода и разрушения НК кремния.
3.Разработаны методики и способы исследования механических свойств НК, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.
4.Предложены и реализованы способы создания и совершенствования измерительно-преобразовательных систем на основе использования композитной и модульной конструкций термо- и тензопреобразователей, на учете достоинств НК (малая инерционность, высокая прочность и др.), сочетании различных эффектов (термо-, тензорезистивного и др.) и методов измерений (ВТ, электросопротивления и др.), защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, расширены их функциональные возможности и улучшены метрологические характеристики.
5.Разработаны способы обработки поверхностных слоев монокристаллов кремния, для получения в них заданных дислокационных структур и высокодемпфирую-щего состояния с использованием высокоинтенсивных внешних воздействий, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения.
8
Практическая значимость. Новые результаты, полученные при обработке поверхностных слоев полупроводникового кремния в условиях упругих, тепловых и токовых воздействий, углубляют знания о закономерностях зарождения и эволюции сдвиговой деформации в исходно бездислокационных монокристаллах 81 и ве и служат основой для создания на их основе датчиков с улучшенными характеристиками.
Новые данные о микропластической деформации НК 81 в условиях импульсных токовых воздействий имеют общефизическое значение для расширения границ стабильного поведения монокристаллов кремния, при моделировании процессов в особо прочных устройствах новой техники и прогнозировании поведения приборов, созданных на базе нитевидных тензо- и термопреобразователей.
Разработаны способы создания преобразователей, измерительных микрокомпозитов и микромодулей с улучшенными характеристиками для использования в материаловедении и новой технике, при разработке и совершенствовании технологии создания композиционных материалов. Созданные устройства, защищенные авторскими свидетельствами на изобретения, демонстрировались в 1987 г на ВДНХ и отмечены 2 серебряными и 3 бронзовыми медалями, на конкурсе 1989 года удостоены III премии Госкомизобретений. Новизна технических решений защищена 19 авторскими свидетельствами на изобретения. Разработанные способы и результаты исследования механических свойств НК использованы при написании 4 моншрафий и учебных пособий.
Основные научные результаты и положения, выносимые на защиту.
1 .Комплекс разработанных способов исследований изменения структуры и механических свойств НК в условиях внешних воздействий.
2.Закономерности начальной стадии пластической деформации в НК кремния и германия в условиях внешних упругих, тепловых и токовых воздействий.
3.Закономерности макропластической деформации и разрушения НК кремния в условиях воздействия импульсов электрического тока.
4.Результаты экспериментальных и теоретических исследований механических и электрических свойств НК кремния и германия, послужившие физической основой для разработки новых приборов измерительной техники и др.
5.Способы обработки поверхностных слоев в условиях внешних воздействий для создания полупроводникового кремния с заданными свойствами.
6.Способы создания преобразователей и измерительных систем на основе НК крем
9
пия с улучшенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками
для материаловедения и новой техники.
Достоверность результатов. Достоверность экспериментальных результатов основывается на использовании взаимодополняющих, хорошо апробированных и новых высокочувствительных методов исследований и согласованности экспериментальных фактов с данными других исследователей, полученными на нитевидных и массивных монокристаллах кремния и германия, на использовании при анализе современных теоретических представлений физики прочности, пластичности и разрушения.
Апробация работы. Основные результаты и положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на 52 Международных, Всесоюзных, Всероссийских конференциях, совещаниях, семинарах, школах и симпозиумах: V «Малоцикловая усталость- критерии разрушения и структуры материалов» (Волгоград 1987); II «Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках» (Воронеж, 1987); IV «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Свердловск, 1987); I «Теоретическая физика полимеров» (Черноголовка, 1987); XII «Получение, структура, физические свойства и применение высокочистых и моно-кристалличсских тугоплавких и редких металлов» (Суздаль, 1987); IV «Лазерно - плазменное легирование материалов, лазерная резка и сварка» (Омск, 1987); I «Сильновозбужденные состояния в кристаллах» (Томск, 1988); III «Структурные аспекты локализации деформации» (Харьков, 1988); «Пластическая деформация сплавов и порошковых материалов» (Барнаул, 1988); I «Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов» (Череповец,!988); V «Демпфирующие металлические материалы» (Киров, 1988); «Механизмы внутреннего трения в твердых телах» (Тбилиси,! 989); XX «Актуальные проблемы прочности» (Ижевск, 1989); IV,V «Физика пластичности и прочности» (Харьков, 1987,1990); XIII,XIV «Структура и прочность материалов в широком диапазоне температур (Каунас, 1989, Воронеж, 1992); 1-1V «Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1988,1991,1995,Николаев, 1993); Х1-Х^ «Физика прочности и пластичности материалов (Куйбышев,1986,1989,Самара,1992,1995); 1,111,IV«Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Юрмала, 1987, Воронеж, 1994,1996); VII,IX «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 1988,1997); XIV,XVII,XVIII,XX «Релаксационные явления в твердых
10
телах» (Ереван, 1987,Воронеж, 1993,1995,1999); II «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999); XII International Conference on Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids (Buenos Aires, Argentina, 1999); I «Металлофизика и деформирование перспективных материалов» (Самара, 1999); IX «Методы и средства тензометрии и их применение в народном хозяйстве» (Кишинев, 1986); I «Современные проблемы технологии машиностроения» (Москва, 1986); II «Прием и анализ сверхнизкочастотных колебаний естественного происхождения» (Воронеж 1987); У11«Повышение роли стандартизации и метрологии в обеспечении интенсификации общественного производства» (Казань, 1987); I «Применение ультразвука в промышленности и медицине» (Вильнюс, 1987); «Полупроводниковые датчики физических величин» (Львов, 1987); IX «Измерения в медицине и их метрологическое обеспечение» (Москва, 1989); VII «Тепловые приемники излучения» (Москва, 1990); II,III,X,XI «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Черновцы, 1987, Ужгород, 1989, Гурзуф, 1998,1999).
Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 4 монофафиях и 53 научных статьях в центральной печати, вышедших отдельными брошюрами и в журналах: Физика твердого тела, Кристаллофафия, Phys. stat. sol., Известия АН. Серия физическая, Прикладная механика и техническая физика, Приборы и техника эксперимента, Изв. вузов. Физика, Приборы и системы управления и др. Общее число публикаций по теме диссертации 139, из них 19 авторских свидетельств на изобретения.
Личный вклад автора. Заключается в постановке и обосновании задач исследований, их конкретной реализации на всех этапах исследований, интерпретации и обобщении полученных результатов; проведении натурных испытаний приборов на основе НК и участии в подготовке совместных публикаций. Все выводы и основные научные положения работы сформулированы лично автором.
Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, 5 глав и выводов к ним, общих выводов, списка литературы из 340 наименований, содержит 255 страниц машинописного текста, 136 рисунков и 14 таблиц.
Глава 1 ОБРАЗЦЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА.
1.1. Материалы, оборудование и методики для исследований (обзор).
Известно [1-26] применение ПК в качестве уникальных модельных объектов в ряде физических исследований 1-12,14-26] и при поиске возможностей их практического применения в технике [1,14-26]. НК и ве способствовали получению ряда новых физических результатов. Были обнаружены: новые релаксационные процессы, протекающие в поверхностных слоях твердых тел [6, 9], явление ротационной неустойчивости (ротационный эффект) в микрообразцах [7,12], эффект аномально низкого и аномально высокого затухания [6,9]; получены НК 81 с аксиальным р-п переходом [5] и выявлены возможности использования НК для создания измерительных приборов с уникальными характеристиками [14,20] и др. Однако достигнутые успехи далеко не исчерпали тех возможностей, которыми обладают НК. И обусловлено это рядом причин: нитевидная форма [11] является самой прочной из известных разновидностей (объёмной [21,28-34], плёночной [27]) форм твёрдого тела; влияние дефектов кристаллической структуры на механические свойства полупроводников исследованы в массивных монокристаллах [21,28] и слабо исследованы в ПК [1-26]. Несмотря на важность проблемы НК, длительный срок сё изучения и достигнутые успехи [1-24], до настоящего времени нет стандартных установок и приборов, общепринятых методик испытания физических свойств НК и систем на их основе[14]. Это связано с тем, что НК обладают рядом свойств, отличающих их от плёнок [27] и макрокристаллов (моно- и поликристаллов [21,28-34] и аморфных материалов [35,36]) соответствующих веществ. Как правило, стандартные установки и приборы, используемые для исследования свойств и структуры массивных монокристаллов, а также пленок не пригодны для исследования свойств и структуры НК. Поэтому каждый исследователь для решения конкретно поставленных задач исследования структуры и свойств НК либо выбирал наиболее подходящие из традиционных методов исследования свойств и структуры макроскопических кристаллов и пленок, либо разрабатывал новые.
1.2. Образцы и их подготовка для исследований [7,11,12,14,36,37].
Обоснование выбора образцов. В качестве модельных образцов для исследований были выбраны НК 81 и ве, имевшие диаметр (1-150)-10*6м и длину (3-20)-10'3м.
При комнатной температуре НК вели себя квазихрупко, ими можно было свободно манипулировать без риска непреднамеренно внести нарушения в структуру. В то же время при повышенной температуре они становились пластичными и позволяли исследовать комплекс релаксационных и пластических свойств. Предпочтительно эксперименты проводились на ПК 81, иго было обусловлено рядом причин. 1.Широким распространением в природе и интенсивным использованием 81 в радиоэлектронике и измерительной технике. 2.Лабораторной технологией получения НК 81 с различным совершенством структуры и морфологии, что позволяло осуществлять поиск причин снижения прочности от теоретически рассчитанного значения до уровня, сравнимого с прочностью массивных монокристаллов данного материала. 3.Возможностью практического использования обработанных во внешних энергетических полях НК для создания на их основе новых высокодемпфирующих конструкционных материалов и в качестве первичных преобразователей датчиков деформаций, перемещений, ускорений, давлений, температуры, скорости потока газа или жидкости и т. д., имеющих ряд существенных преимуществ перед промышленными аналогами.
НК 81 и Ое имеют один макроскопический и два микроскопических размера и в них ярко проявляются макроскопические эффекты, обусловленные взаимодействием дислокаций и других дефектов со свободной поверхностью. Поэтому НК являются уникальными модельными объектами при: установлении факторов, влияющих на снижение прочности, при изучении кинетики и динамики зарождения и эволюции дефектов кристаллического строения в условиях теплового, механического и элек-тротокового воздействия на материал; при создании приборов на основе НК кремния; при использовании кремния для разработки электронных, конструкционных, композиционных материалов с уникальными и наперед заданными свойствами.
Отбор и подготовка НК для исследований. При подготовке к исследованиям из скоплений выросших НК по методике [14] отбирали единичные НК в соответствии с поставленной задачей. В качестве критерия отбора НК могли служить: диаметр, форма поперечного сечения, длина, конусность, состояние поверхности и ряд других факторов. Визуально определить качество выросших НК и оценить их прочность можно по состоянию поверхности. Бездефектные НК с зеркальной поверхностью обычно показывали высокую прочность. Матовая поверхность соответствовала НК с дефектами на поверхности, имевшим низкую прочность. Отбор образцов осу-
ществлялся при помощи объекта-микрометра и специальных окуляров с мерительной шкалой на оптических микроскопах при увеличении 3-^26 крат. Погрешность при измерении поперечного сечения тонких НК диаметром 10'5м составляла- 2%, а толстых ПК диаметром 10'4 м - 0,5%. Морфологию и структуру отобранных ПК изучали методами: рентгенографии, травления, оптической, интерференционной и растровой электронной микроскопии, по методиками описанным в [14].
Рентгенографические исследования. Для исследования внешней огранки, направлений роста, морфологии и структуры использовались рентгенографические исследования по: методу вращающегося кристалла, схемам Лауэ, Фудживара и методу однокристального рентгеновского спектрометра с использованием стандартного оборудования. При использовании Бе анода пики отражения под углом 56,61° соответствовали отражению <220> [14]. Для сравнительного анализа рассеивающей способности единицы объёма НК различных диаметров определяли интегральную интенсивность отражения <220>. Контрольные эксперименты показали, что при переюсгировке НК измеряемая интегральная интенсивность отражения изменялась £ 20 %, т.е. при переходе от одного НК к другому варьировался только инструментальный фактор- абсорбционный и его изменением пренебрегали при анализе интенсивностей отражения.
Оптические и электроннографические исследования. На растровом, оптическом и интерференционном микроскопах проводились исследования внешней огранки, ступеней роста, неровностей рельефа боковых граней и поверхностей разрушения НК. Высота Ь неровностей рельефа боковых граней поверхностей разрушения НК:
Ъ = ДЫХ/2 , (1.1)
где X- длина волны середины спектра излучения, зарегистрированного фотоплёнкой и для видимого света - 5,4-10*7м; АЫ - сдвиг интерференционных линий, выраженный в долях расстояния между ними. Разрешающая способность оптического микроскопа
-т О
составляла 3,5-10 м, интерференционного -5,4-10* м, а растрового электронного микроскопа (РЭМ) - 2 * 10"8 м. Для электронномикроскопических исследований на просвет использовались тонкие (0,1-1,0)-1 О*6 м НК. Для этого толстые (3-10)-10° м НК утонялись но методикам [14]. Тонкие НК в виде пуха (0,1-1,0)-10*6м использовались без специальной подготовки. Затем НК с помощью электропроводного клея крепились на стандартных столиках, которые обеспечивали пространственную ориентацию НК и
14
позволяли изменять угол между направлением зонда и нормалью к поверхности НК от 0 ° до 90° и вращать НК вокруг электроннооптической оси на 360°.
Исследования структуры НК травлением. Реальная структура исходных ПК Si и Ge при травлении исследовалась по методикам [7,11,12,14,36,37]. Дефекты кристаллического строения НК выявлялись как однократным, так и многократным травлениями. Для выявления дислокаций [14] достаточно однократного травления НК в течение 20 - 90 с и изготовления поперечных сколов (111), позволявших судить о наличии дефектов в объёме IIK. В экспериментах на НК использовались травители.
Послойные травители. Травление НК осуществлялось в хромовом травителе состава: 1 часть НСЮ4+1 часть 49% HF. НСг04 получали растворением 0,05 кг СЮ3 в 0,1кг дистиллированной воды. В процессе первого травления на боковой поверхности НК или в его объёме могли появляться плоскодонные ямки. При последующих травлениях они в несколько раз медленнее, чем дислокационные ямки, увеличивали свои размеры и скругляли формы. При этом расстояния между ямками оставались строго фиксированными. За такие ямки были ответственны дефекты, имевшие в трехмерном изображении малые размеры, например, кластеры, мелкие дислокационные петли и др. В том, что ямки сохранялись после растворения локального дефекта, проявлялось "проекционное" свойство травителя. При селективном химическом травлении использовались травители Дэша, Уайта или травители на основе хромовой кислоты [14].
Травители Дэша имели состав: HF + HNO3+ СН3СООН. К их достоинствам следует отнести возможность плавного изменения свойств травителя путем варьирования концентрациями компонентов. Выявить дислокации на плоскостях {111},{112},{110} способен травитель: 1часть40% HF + 3 части 60% HNO3+ 12 частей СН3СООН. В связи с высокой селективностью травителя, дислокационные ямки проявлялись на фоне шероховатой поверхности, что затрудняло интерпретацию фигур травления [14]. Ввиду инертности травителя, процесс травления требовал многочасовой выдержки IIK. Сократить время травления можно уменьшив относительную концентрацию СН3СООН, однако при этом усиливались полирующие свойства травителя Дэша.
Травитель Дэша состава (по объёму): 40% HF+5 частей 41% HNO3+3 части 96% СН3СООН обладал оптимальным для НК временем травления (0,3 -1,8)* 102 с.
ТравительУайта состава: 1 часть 40% HF + 3части 60% HNO3, применялся для
15
придания поверхности НК зеркального блеска путем снятия с нес окисных пленок и растворения различного рода дефектов и несовершенств. Бездефектные НК в трави-теле Уайта за время превышающее сутки не растворялись до конца. НК имевшие дефекты и деформированные НК в том же травителе практически полностью растворялись за 30с в месте расположения дефектов. Также быстро НК растворялись у концов, приобретая форму заточенного карандаша [14]. Для замедления реакции в травителе увеличивалась концентрация НЫ03 до пропорций >1:6. Раствор 40% плавиковой кислоты применялся для растворения толстых интерференционно окрашенных окисных и других эррозионных пленок. Хромовые травители позволяли получать четко ограненные дислокационные ямки на плоскостях{ 111}, {112 },{110}. При смешивании НСЮ4 (0,05 кг СЮ3+ 0,1 кг Н20 дистиллированной) и 40% НБ в пропорциях 2:1, 1:1, 2:3 получали травители, способные вытравливать на поверхности соответственно большие, средние и малые дислокационные ямки. При работе с НК целесообразен свежеприготовленный травитель в пропорции 1:1 с временем травления 15-90с [14].
Методика представления фигур травления. Результаты химического травления НК Б1 наиболее полно и наглядно представлены в виде фоторазвёрток [7,12] их боковой поверхности. Для фотографирования на оптическом микроскопе НК помещали на гониометрическую головку и, вращая её, поочерёдно фотографировали все грани. Ввиду того, что обычно интересующий участок протравленной поверхносги НК не умещался в одном кадре, производили сканирование искомой поверхности в поле зрения оптического микроскопа. Фоторазвёртку боковой поверхности одного НК складывали последовательно из множества фотокадров. При помощи специального трафарета [14] производили индентифицирование плоскостей скольжения на фого-развёртках. В масштабе фоторазвёртки строили следы пересечения плотноупакован-ных плоскостей с огранкой НК полупроводников с ориентацией оси роста [111].
1.3. Морфология и структура НК, ростовые дефекты поверхности и объёма
Нитевидные и игольчатые кристаллы полупроводников, металлов и других веществ [1-16], являлись монокристаллами и имели ориентацию оси роста в направлении с наиболее простыми кристаллографическими индексами. Общей закономерностью присущей НК являлась тесная связь ориентации оси роста кристалла с соответ-
ствующей формой поперечного сечения [12] и боковой огранкой [8]. Для экспериментов отбирались НК 81 и Ое диаметром (0,5-300)-10-6 м, длиной (5-30)*10'3м. НК Б1 имели удельное сопротивление (0,5-5)* 10”1 Ом м, общее сопротивление 80ч-1040м, коэффициент тензочувствительности 50-150, п- и р-тип проводимости. В процессе роста НК 51 легировались бором, фосфором, золотом и платиной, НК ве - галлием, сурьмой и золотом. НК имели направление оси роста <111> и форму трех, четырех, шести и двенадцатшранных призм (рис. 1.1-1.4). Шестигранные НК были охранены семейством плоскостей (112) либо {110}. Двенадцатигранные НК образованы смешанным семейством плоскостей {112} и {110}. Боковые грани НК представляли собой периодическую поверхностную структуру, сформированную макро- и микроступенями роста, ориентированными в направлении <110>. Ступеньки роста на гранях {110} составляли угол 35° с осью роста <111>, а на гранях {112} ступеньки ортогональны оси ПК. Тонкие НК имели практически круглое поперечное сечение и оптически гладкую, зеркальную поверхность. Иногда встречались тонкие НК с матовой, покрытой дефектами поверхностью. Высота ступеней роста обычно возрастала по мерс увеличения диаметра НК. В более крупных НК наряду с четкой огранкой и более выраженным рельефом ступеней роста на поверхности могли встречаться заметные несовершенства поверхности (наросты, раковины, вторичные НК (рис. 1.1-1.3) и др.). Наши исследования и результаты [5-12, 37-45] свидетельствуют о том, что структура поверхности НК преимущественно определялась технологическими условиями их роста. Поэтому дефекты на поверхности НК в дальнейшем будем называть ростовыми, т.к они в основном обязаны вариациям условий роста. Так снижение температуры в зоне роста ниже оптимальной приводило к массовому зарождению дефектов на поверхности НК.
Микроступени роста огранены плоскостями} 100},{111} и имели на атомном уровне совершенные поверхности [7,11,12]. В процессе радиального роста НК происходило образование макроступеней путем объединения нескольких микроступеней в одну макроступепь. Макроступени в зависимости от условий роста[7] были огранены моно атомными плоскостями с простыми индексами {100},{ 111} либо плоскостями с более сложными индексами[12]. Тип огранки НК определяли с помощью металлографичес-кого микроскопа по особенностям морфолох ии. Внешняя форма и рельеф боковой поверхности НК не являлись отражением их внутренней структуры. НК-монокристаллы
17
Рис. 1.1 Схемы (а-г) и общий вид (д-и) форм роста и рельефа поверхности НК кремния
а-и - шестигранные призмы и иглы; к, л - пластины
Рис.1.2 Морфология ступеней роста на боковых гранях {211 }(а),{ 110}(б) НК кремния
(112) <110>
фа' б Т ~ ^=3' ^ Є' жі^;' 5
Рис. 1.3 Морфологические формы НК германия. Ориентация <111> (а-г), <211> (д-з). Поперечное сечение: правильные шестигранники (а,б), неправильные шестигранники (в,г), неправильный прямоугольник (д), пластины (е-з).
<111>
<111>
<111>
(121)
<211>
Рис. 1.4 Схемы форм роста и поперечного сечения НК германия.
19
Картина распределения примеси в объеме НК тесно связана с технологическими параметрами, природой и количеством легирующей примеси [7,43-45]. Электронномикроскопическими исследованиями [7,12] установлено, что примесная область и основной кристалл являлись монокристаллически ми, не содержащими несовершенств типа дислокаций несоответствия и дефектов упаковки. Обнаружена сложная тонкая структура примесных полос, различимая по контрасту. Более контрастны края примесной полосы, содержавшей больше примеси. Примесные полосы связаны со ступенями росла на боковых гранях, а именно, берут свое начало от входящих углов, т.е. во впадинах ступеней на боковых 1ранях НК. Методами ВТ, электронной микроскопии, рентгено- и металлографии, послойного и селективного травления получено, что в подавляющем большинстве исходных НК не содержалось дислокаций и дефектов типа упаковки. Селективным и послойным травлением обнаружены плоско- и остро-дойные ямки травления, а также области с повышенной скоростью травления. Остродонные ямки травления идентифицированы с дислокациями, плоскодонные - с другими дефектами (кластеры, инородные включения и др.). Экспериментально обнаружено что, скорости травления на различных участках НК были неодинаковы. Получено, что практически вес конусные НК Б1 огранки{112} в хромовом травителе показали различную скорость травления смежных граней. Концевые участки НК травились быстрее, чем центральные. Различия в скоростях травления <10 %, но иногда достигали десятков и сотен процентов! 12,37]. Бездислокационные и совершенные НК сохраняли свою форму в травителях длительное ~ I О5 с время. В зоне дефекта НК растравливался за более короткий промежуток времени, иногда достигающий - 30 с. Методом селективного химического и послойного травления поперечных сколов НК не выявлено выхода винтовой аксиальной дислокации и закручивания решетки кристалла. Дифрактометрическим методом одно- и многокристального спектрометра [12,37] получено высокое совершенство бездислокационных НК. По величине интегральной интенсивности отражений <220> ГеКа обнаружено, что с ростом диаметра рассеивающая способность единицы объема бездислокационного НК резко уменьшалась [83]. Этот экспериментальный факт обусловлен экстинционным эффектом и свидетельствовал об отсутствии мозаичной структуры и других дефектах в НК Б1 диаметром (10-130)* 10-5 м, что подтверждало их высокое структурное совершенство. В пользу высо-
20
кого структурного совершенства НК 81 и ве свидетельствовали и другие традиционные (ВТ, металлографии, рентгенографии и т.д.) и новые высокочувствительные к структурным несовершенствам методы исследования. Для характеристики ростовых поверхностных дефектов выбраны следующие основные параметры: геометрические размеры (длина, сечение, объем), форма, ориентация к заданному направлению, плотность на единицу длины, эффективность как концентратора напряжений.
1.4.Усгановка для исследования комплекса механических свойств НК [7,12,14].
Для комплексных исследований свойств НК без его переноса из одной машины в другую использовалась установка (рис. 1.5) Часть блок-схемы, обведённая пунктиром, относилась к микромашине, размещенной на тарсли электронного напылительного поста под вакуумным колоколом. Это позволяло проводить исследования в вакууме < 5-10° Па либо в различных средах. Для нагрева НК 1 служила спиральная печь сопротивления 2. Защиту деталей машины от теплового излучения осуществляли посредством экрана 3, охлаждаемого водой. Температуру « 130 К в зоне НК создавали пропусканием паров жидкого азота через полый экран 3. Печь сопротивления изготавливали из вольфрамовой проволоки диаметром 5-10* м, навитой на керамическую трубку 4. Это придало конструкции нагревательного элемента жесткость и способствовало более равномерному распределению температуры по длине НК, установленного по осевой линии печи. Градиент температуры вдоль оси печи в зоне расположения НК < МО'4 Км-1. Температура измерялась термопарой 5, служившей одновременно верхним захватом для крепления НК, что упрощало конструкцию микромашины. Погрешность измерения температуры <1%. Э.д.с. термопары регистрировалась потенциометром 8 через щетки 6 и подвижные кольца 7. Для испытания НК кручением служили: блоки нагружения (9, 30, 32), регистрации угла поворота (17, 29, Еь Я1) и определения крутящего момента (11-16, ЯрК-э, Ег)- Для испытания НК растя-
жением и изгибом служили блоки: нагружения (19-21) и силоизмерительный (18, 23-25, Я4, К5> Е3). Для исследования релаксационых свойств НК служили блоки: задания (Кь Е4, Кб, 28,27) и регистрации (13,26,15) крутильных колебаний микромаятника 10.
21
Рис. 1.5 Блок-схема установки для исследования комплекса механических и релаксационных свойств НК. 1-образец. 2-спиральная печь сопротивления, 3-полый экран, 4-керамическая труба, 5-термопара, 6-щетки, 7-подвижные кольца, 8-потенциометр, 9-электродвигатель, 10- Т-образный маятник, 11-вилка, 12-рамка гальванометра, 13-осветитель, 14-зеркальце вилки, 15-измерительная линейка, 16-регистрирующий прибор, 17-рсохорд, 18-нагружающая вилка, 19-двш-атель, 20-редуктор, 21-источник питания, 22-каретка, 23-тензопреобразователи, 24-регистратор деформации, 25-записывающсс устройство, 26-зеркальце маятника, 27-никелевые опилки, 28-электромагниты, 29-скользящий контакт реохорда, 30-редуктор, 31-самопишущий потенциометр для записи угла поворота термопары, 32-электрическая схема управления двигателем, Еі - Е5 -источники питания, ^ - К.8 - резисторы, Кь К2 - переключатели.
1.5. Методика крепления НК в испытательной машине [7,11,12,14].
Методика крепления НК к крутильному микромаятнику. Комплекс физических свойств НК в испытательной машине регистрировался с помощью оптического рычага, включавшего в себя осветитель, мерительную шкалу, крутильный микромаятник в виде Т-образной подвески, которая изготавливалась из вольфрамовой или молибденовой проволоки диаметром (4-20)-10‘5м. На концы поперечины подвески с помощью связующего (клея) крепились металлические опилки. Микрозеркальце площадью (4-20)*10"6м2 изготавливали из монокристаллического полированного кремния и связующим крепили на подвеску. В зависимости от поставленных задач и диаметра НК масса микромаятника составляла (1-30)-10 кг. При испытаниях тонких НК (1-10)* Ю^м микромаятник изготавливали из кварцевых волокон диаметром (5-30)-10 Лс.
Методика крепления НК к захватам испытательной машины. НК под микроскопом с помощью клея крепился к Т-образной подвеске с зеркальцем. Затем конструкция подсушивалась на воздухе при 300 К. При помощи микроманипулятора НК с Т-образной подвеской с помощью клея крепился к термопаре установки. После окончания процесса сушки клей спекался при температурах (0,54-0,6)Тпл ~ (1 -4)10 Зс. Такая методика крепления обеспечивала жёсткость крепления и высокую достоверность экспериментальных результатов не только на НК Яі и Ое, но и на Си, Рс и др.
Оценка напряжений при спекании связующего. В экспериментах от азотных (-100 К) до предплавильных температур использовались связующие на основе огнеупорной глины и каолина, мелких частиц окиси А1 диаметром -10‘7 м и добавок на основе легкоплавких фракций. В процессе отжига керамика спекалась и сжимала НК. Различие температурных коэффициентов расширения ІТК и связующего способствовали дополнительному сжатию НК в процессе нагрева. В результате ІІК находился в состоянии всестороннего равномерного сжатия с напряжением а:
& ~°х =сгу ~ у~Г * С1,2)
где - деформация сжатия керамикой НК из свободного состояния, Еі - модуль Юнга и У| - коэффициент Пуассона НК. Аналогично (1.2) для керамики
23
где 82 - деформация растяжения керамики НК, Е2 - модуль Юнга керамики, у2- коэффициент Пуассона керамики.
Тепловые деформации в НК ец- и керамики е2т из исходного состояния
81т = о.] АТ и е2т= 0.2 АТ, (1-4)
где (Х|, а2 - коэффициенты теплового расширения для НК а] и керамики а2, причём а2 < аь АТ -изменение температуры от 300 К.
Деформация НК и керамики от исходного состояния описывалась равенством
8,т-8| =82т + 82 (1.5)
Решая совместно (1.2 - 1.5) получаем:
а = АГ(^, -а_2) (16)
1+А.11^. , 1-у2
Е2 \-у, Ех Е2
Напряжения ст для пары НК - керамика, могли различаться на несколько порядков в зависимости от величин Е] и Е2. Поэтому надёжное и жёсткое крепление НК к захватам микромашины обеспечивали подбором состава связующего с определёнными а2 и Е2. В специально поставленных экспериментах установлены оптимальные составы высокотемпературных связующих и определены режимы отжигов, обеспечивавшие надёжность крепления НК и не приводящие к разрушению связующего в процессе испытаний, а также к развитию явления микропластичности в НК до начала исследований механических и релаксационных свойств. Для НК ве оптимальны состав связующего: 50% каолина+50% окиси алюминия (титана) и его отжиг ~ (1,8-3,6)-103с при 900 - 1000 К. Для НК 81 оптимальным являлся состав связующего (8% мелкодисперсного песка +12% шамота + 20% перлита + 45% высокотемпературной глины + 6% мела + 2% бентонита + 7% каолина) и его отжиг - 2,5-103 с при (0,6 - 0,65) Тпл.
1.6. Методики механических испытаний [7,11,12,14,46,47].
Кручение. Испытание НК кручением с постоянной скоростью нагружения осуществлялось по методике [14]. НК деформировали вращением термопары с помощью двигателя постоянного тока 9 и редуктора. Скорость вращения двигателя регулировали плавно переменным сопротивлением или ступенями (х4-5)-псрсключенисм сопротивлений, что необходимо при изучении активационных характеристик пластической
24
деформации по методике [8, 14]. Нижний конец НК при деформировании оставался неподвижным, т.к. приклеенная к нему Т-образная подвеска 10 связана с ограничи-тельной вилкой 11, находящейся на одной оси с рамкой 12 гальванометра и жёстко с ней скреплённой. Крутящий момент, возникавший на НК и переданный рамке, компенсировался проходящим через неё током от источника Ег через сопротивления Я, 1*7, Я$. Контроль за компенсацией крутящего момента осуществлялся по нулевому положению светового зайчика при помощи осветителя 13, микрозеркальца 14, закреплённого на вилке 11, матовой шкалы 15. Крутящий момент М = С / Я, где С = 1,82-10"2 Н-Ом-м - константа, определённая опытным путём при калибровке прибора. Непрерывное определение М возможно благодаря записи величины сопротивления Я, включённого в цепь гальванометра и синхронно связанного с сопротивлением Яг на входе самопишущего потенциометра 16. Погрешность измерения Я » 1%. По величине М рассчитывали максимальные т т и средние т ср касательные напряжения
тп= 9,5-10"3/^3-Л, = 6,4-10'3/</3-Я. (1.7)
Максимальная деформация ут, её средняя величина уср на поверхности НК:
. ут=(1ф/2Ь, Уср=ёф/2Ь, (1.8)
где Ь - длина НК, ф - угол его закручивания, т и у - сдвиговые напряжение и деформация соответственно. Для определения скорости и степени деформации осуществляли непрерывную запись на потенциометре угла поворота термопары а. Для этого на реохорд 17 подавали напряжение от источника Е1 через сопротивление Я|. Погрешность измерения а при записи на потенциометре ~ 1,0 % и 0,02 % при использовании оптического рычага. Статический модуль сдвига в определяли по наклону начальных участков диаграмм деформации НК кручением т (у) либо рассчитывали по формуле
С? = ———~т , (1.9)
к'(р '(л
где М - крутящий момент, с! - диаметр, Ь - рабочая длина, ф - угол закручивания НК.
Испытание НК на растяжение. Испытание НК на растяжение при постоянной скорости нагружения осуществляли по методике [8,14]. Нагружение НК при деформации растяжением производили вилкой 18, опирающейся на Т-образную подвеску. Скорость перемещения вилки задавали микродвигателем 19 с редуктором 20 и регулировали плавно (ступенчато) схемой управления 21. Величину деформации опреде-
25
ляли ио показаниям лимба микровинта 22, связанного с вилкой, или записывали на автоматическом потенциометре. Нагрузку на НК регистрировали полупроводниковыми тензодатчиками 23, изготовленными из НК и наклеенными на вилку 18. Тензодат-чики предварительно тарировали и строили график. Тснзодатчики и сопротивления Ю и образовали плечи моста, в одну диагональ которого включали потенциометр 24 для регистрации нагрузки в другую - источник питания Ез и магазин сопротивлений. Модуль Юнга определяли по тангенсу угла наклона начального участка диаграмм растяжения, соответствующего упругой деформации. При испытании на растяжение напряжения а по сечению 8, без учёта поверхностных несовершенств НК, распределены равномерно а = Р / 8, где Р - нагрузка. Учёт поверхностных несовершенств, являющихся эффективными концентраторами напряжений [8,11], приводил к существенно неоднородной картине распределения напряжений по объёму и сечению НК.
Методика исследования механических свойств НК при растяжении. Разра-боганная методика (а.с. 1566258) позволила наряду с относительным удлинением непрерывно измерять угол закручивания НК вокруг оси растяжения [46]. Устройство для её реализации (рис. 1.6) содержало НК 1, неподвижный 2 и подвижный 3 захваты, поворотный элемент 4 и узел измерения угла закручивания включавший: зеркальце 5, клеем 6 закрепленное на микромаятнике 7, осветитель 8, шкалу 9. НК нижним концом закрепляли клеем к захвату 3, верхним - к Т- образному микромаятиику 7, который соединен с захватом 2 посредством упругого элемента 4 (а) или звеньев цени 4 (б). Прикладывали растягивающее усилие к НК через захваты 2 и 3 и фиксировали кривую напряжение - деформация. Одновременно определяли угол закручивания НК с помощью фиксации поворота зеркальца 5 по шкале 9. Ввиду того, что крутильная жёсткость поворотного элемента 4, по крайней мере, на порядок меньше, чем жёсткость НК, можно было с высокой степенью точности фиксировать угол закручивания. Определение направления и величины угла закручивания исходно бездислокационного НК вокруг оси растяжения позволило судить о кинетике зарождения, движения и размножения дислокаций. Точность измерения деформации ~ 10*7 м, что позволило получать не только кинетическую кривую ротаций, но и изучать её микроструктуру, определить последовательность включения систем скольжения, начало зарождения дислокаций при активном деформировании НК и др.
26
Рис.1.6 Схема устройства для исследования механических свойств НК [46].
Рис. 1.7 Схема измерения ползучести НК при одноосном растяжении, позволяющая регистрировать ее ротационную компоненту [47]. 1- НК, 2- термопара, 3- крестовина, 4- связующее, 5- печь, 6- зеркальце, 7- осветитель, 8- шкала.
27
Методика исследования зарождения дислокаций и пластической деформации методом релаксации напряжений. Изучение релаксации напряжений начиналась с быстрого нагружения НК кручением, растяжением [46] либо изгибом. По достижении заданной величины напряжения в НК его деформирование прекращали и фиксировали изменения напряжения во времени. Релаксация напряжений - один из наиболее высокочувствительных к структурным несовершенствам методов. Это позволило впервые зарегистрировать упругопластический переход и самую раннюю [7,12] начальную стадию сдвиговой деформации в исходно бездислокационных НК.
Методика исследования зарождения дислокаций и пластической деформации методом ползучести. Ползучесть исследовалась при постоянной величине крутящего момента. При этом записывалось изменение деформации во времени. Ползучесть НК под действием постоянной осевой нагрузки растяжения сопровождалась не только его удлинением, но и закручиванием вокруг оси [7,12], что позволяло изучать кинетику процесса пластической деформации с большой точностью и послужило основой для разработки нового способа исследования [47]. НК 1 верхним концом подклеивался к термопаре 2, а нижним концом - к микромаятнику 3 (рис. 1.7). Для предотвращения возможности пластического деформирования НК во время спекания клея микромаятник до окончания отжига поддерживается микроманипулятором. После окончания отжига маятник освобождался от опоры и служил постоянной осевой растягивающей нагрузкой для ПК. Угол закручивания НК вокруг оси растяжения в процессе ползучести под действием нагрузки растяжения измерялся с помощью оптического рычага и определялся по формуле: ср - А / 2Ь3, где А- смещение светового зайчика по шкале, Ь3 -расстояние от НК до шкалы. Ошибка в определении угла закручивания связана с оптическим рычагом и составляет < Дер ~ ±10‘5 рад. Для количественного описания величины ротационного эффекта использовался максимальный сртах и интегральный (ринт углы закручивания, а также мгновенная скорость кручения Максимальный угол (ртах равен развороту нижнего торца ПК по отношению к его верхнему торцу, достигнутому в условиях кручения в одну сторону. Угол (ринт для любого временного интервала 12 - й = А1 деформирования рассчитывался по формуле:
(1.10)
28
Достоинство нового способа - высокая точность измерения начала зарождения сдвиговой деформации в бездислокационных НК, т.к. влияние температурных коэффициентов линейного расширения деталей установки сведены практически к нулю. Кручение начиналось только в момент зарождения дефектов в НК, а точность измерения угла поворота могла быть ещё увеличена за счёт оптического рычага. Это позволило регистрировать зарождение отдельных дислокаций либо небольших их скоплений.
Исследование возврата формы пластически деформированного НК при отжиге. Пластически деформированные кручением НК обнаружили уникальную способность полностью либо частично раскручиваться (восстанавливать форму) при на-1рсве. НК 81 и ве ввиду высоких барьеров Пайерлса претерпевали заметные пластические деформации только при высоких температурах. Исследования возврата формы пластически деформированных НК при отжиге осуществлялись по методике [14]. После прекращения деформирования нагрев отключали и в нагруженном состоянии НК охлаждали до комнатной температуры. Затем реверсивным вращением термопары 5 (рис. 1.5) подвеска 10 освобождалась от вилки 11, в результате чего снималась остаточная упругая деформация НК. При последующем нагреве НК раскручивался, поворачивая вокруг вертикальной оси подвеску 10 с микрозеркальцем 26. Угол поворота 0 подвески контролировался двояко. При малых углах поворота его измеряли по смещению светового зайчика на шкале. Погрешность измерения угла < 0,02 %. При интенсивном возврате использовалась автоматическая запись угла раскручивания 0 либо его скорости 0. В этом случае плавным изменением скорости вращения термопары "удерживался зайчик" на нулевой отметке шкалы. Угол 0, записанный на ленте потенциометра, впоследствии использовался для определения деформации последействия.
При высокотемпературном отжиге предварительно пластически деформированных изгибом НК кремния и германия также наблюдался возврат формы, сопровождавшийся поворотом НК вокруг оси роста. Хотя величина последнего эффекта была невелика, этот экспериментальный результат послужил важным фактором в пользу ротационной пластичности в НК.
Определение напряжений последействия пластически деформированных НК при отжиге. Для изучения напряжений последействия, как и при изучении возврата формы, остаточная упругая деформация в НК снижалась до нуля реверсивным
вращением термопары 5, подвеска 10 оставалась в контакте с вилкой 11. При изотермическом или изохронном нагреве НК раскручивался и создавал крутящий момент, величину которого и измеряли. По измеренному моменту рассчитывали напряжение последействия при отжиге деформированных НК кремния и германия.
Методика измерения внутреннего трения. Метод внутреннего трения (ВПСГ') один из самых высокочувствительных косвенных методов исследования структурных несовершенств твердого тела. Поэтому он широко использовался при исследованиях механических свойств массивных [48-51] и нитевидных [6-19, 23, 24] образцов. Для одновременного измерения ВТ и модуля сдвига НК 8 і и ве использовался режим низкочастотных свободных крутильных колебаний, возбуждавшихся с помощью миниатюрного крутильного маятника 20. На концы поперечины подвески 10 крепились железные или никелевые опилки 27. Использование микронавесок позволяло изменять частоту свободных крутильных колебаний микромаятника в 4-10 раз. Осевая нагрузка на НК от веса скручивающей системы в отсутствии микронавесок ^ 105 Па. Возбуждение крутильных колебаний микромаятника осуществлялось электромагнитами 28, питаемыми через подстроечное сопротивление от источника Е4. Отсчёт колебаний микромаятника производился визуально с помощью оптического рычага на матовой шкале. Величина ()рассчитывалась по формуле [48]
> (1Л1)
Я--АГ А„„
где N - число колебаний, амплитуда которых изменяется от Аі до Ан+|.
Погрешность измерения О-1 определяемая по формуле [52]
= + М , (1.12)
0 А N
зависела от числа колебаний N и резко возрастала с их уменьшением [52] (рис. 1.8). При величинах О-1 >10-1 погрешность измерения О*1 составляла » 20%. За меру динамического модуля сдвига вд принималась величина, пропорциональная квадрату частоты /2 свободных крутильных колебаний НК (точность/2«1-2%). Модуль сдвига вд определялся в опытах с крутильным микромаятником но способу Гаусса [48,52] и рассчитывался по формуле
30
Рис. 1.8 График относительной погрешности измерения [52]
НК1
V-
Рис. 1.9 Устройство для реализации способа исследования ВТ в НК [53].