ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Материалы
В настоящей работе проведены исследования структуры и микромеханического поведения хрома, осажденного посредством вакуумных технологий - магнетронное и электродуговое распыление, и на воздухе - методом газопламенного напыления.
Основными элементами устройства для магнетронного распыления являются катод - мишень, анод - корпус вакуумной камеры и магнитная система (рис. 2.1). Принцип использования метода магнетронного распыления подробно описан в [117] и заключается в том, что поверхность мишени располагается между местами входа и выхода силовых линий, которые замыкаются между полюсами магнитной системы. При подаче постоянного напряжения между мишенью (отрицательный потенциал) и анодом (корпусом) возникает тлеющий разряд. Наличие замкнутого магнитного поля у распыляемой поверхности мишени позволяет локализовать плазму разряда непосредственно у мишени. Эмитированные катодом первичные энергетические электроны, двигаясь вдоль поля, испытывают столкновения с атомами рабочего газа, что приводит к ионизации последних и последующей бомбардировке катода (мишени) положительными ионами. В результате этого процесса происходит интенсивное распыление поверхности катода - мишени и эмиссия вторичных электронов, также принимающих участие в процессе ионизации рабочего газа.
Магнетронное распыление хромовых и молибденовых мишеней осуществляли с помощью системы распыления, установленной взамен системы катодного распыления на установке вакуумного напыления УКР-77П-1 (рис.2.1), а также на промышленной вакуумной установке МИР-2.
При магнетронном распылении на установке УКР-77П-1 ток мишени равнялся 1,5 А, расстояние между мишенью и подложкой - 45 мм, скорость осаждения достигала ~ 0,5 мкм/мин (90 A/сек). Температура подложек изменялась от комнатной до 573 К.
На установке МИР-2 при мощности распыления 2,0 кВт для молибдена и 1,0 кВт для хрома скорость осаждения составляла 0,25 мкм/мин, температура подложек не превышала 2000 С. Поликристаллические пленки
толщиной 80 нм и 400 нм, а также более толстые слои толщиной 2 мкм из хрома и молибдена получали в непрерывном режиме.
В качестве рабочего газа использовали аргон высшего сорта ГОСТ 10157-79. Предварительное давление в камере составляло 5 ?10-4 Па, после заполнения камеры аргоном давление возрастало до 0,3 Па. Для напыления использовали подложки из щелочно-известкового стекла, мелкокристаллической меди, поликристаллического корунда, монокристаллического кремния (111) и свежесколотого монокристкаллического NaCl.
Посредством магнетронного распыления получали слои хрома толщиной от 5 нм до 42 мкм. Для получения толстых слоев хрома толщиной 10 - 40 мкм, помимо обычного режима, при котором увеличение толщины достигалось увеличением длительности процесса осаждения (непрерывное распыление), в работе предложен режим т.н. циклического распыления.
В режиме циклического распыления распыление осуществлялось дискретными интервалами, длительность которых не превышала 3 мин., а промежутки между напылением составляли не менее 10 минут.
Электродуговое распыление в вакууме осуществляли по схеме, представленной на рис.2.2. Подробное описание методики получения осажденных слоев приведено в работе [118].
Давление остаточных газов в рабочем объеме составляло 1.3.10-3 Па. Для создания необходимого вакуума использовали паромасляный и гетероионный насосы. Контроль спектра остаточных газов в рабочем объеме осуществлялся с помощью измерителя парциальных давлений типа ИПДО-
a
б
Рис.2.1.Схемы установок магнетронного распыления (а) (1 - мишень; 2 - подложка; 3 - карусель; 4 - вакуумная камера; 5 -крышка вакуумной камеры; 6 - заслонка; 7 - резиновый уплотнитель) и электродугового распыления (б) (1 - катод; 2 - анод; 3 - подложка; 4 - поджигающий электрод; 5 - заслонка; 6 - вакуумпровод.).
Рис.2.2. Распылительная головка МГИ - 2, используемая для напыления газопламенным способом.
2С и датчика РМО-4С. Основными компонентами остаточных газов при указанном вакууме являлись HeO, OH-, O-. В качестве источника плазмы использовать катод из малолегированного сплава хрома, анодом служила вакуумная камера. Распыление проводили в устойчивом режиме горения дуги. Степень ионизации паровой фазы составляла 80%. Скорость осаждения составляла 0,2 мкм/мин.
Толщина конденсатов хрома, полученных электродуговым распылением, равнялась 25-40 мкм. В качестве подложки использовали мелкокристаллические молибден и медъ, температура подложек изменялась от 373 до 1173 К.
В качестве распыляемого устройства при газопламенном напылении использовали серийно выпускаемый аппарат МГИ-2 (рис.2.3). Изготовленные из малолегированного сплава хрома проволочные электроды диаметром 3-4 мм подавались через центральное отверстие горелки и расплавлялись в пламени ацетилен-кислорода. Струей сжатого воздуха расплавленный металл распылялся на мелкие частицы (капли), которые осаждались на подложке. Давление воздуха составляло 4,0 атм, давление кислорода - 3,5 атм, давление ацетилена - 0,8 атм, расход кислорода равняется 2750 л/час, расход ацетилена - 1400 л/час. Подложкой служило вращающееся кольцо из чугуна марки А-ВПЧ-ХНМ, применяемого для изготовления поршневых колец.
Результаты химического анализа состава полученного газопламенным напылением покрытия свидетельствует о достаточно полном переносе в слой всех легирующих элементов исходного распыляемого малолегированного сплава хрома, а также о значительном увеличении массового содержания примесей элементов внедрения до до 2,5 -3% кислорода, до 3% углерода, до 0,3-0,6 % азота.
Отжиг осажденных слоев хрома после удаления химическим способом подложек проводили в интервале температур