Применение оксолина в анализе биогенных аминов

2
Оглавление
Введение 5
Глава I Литературные данные об оксолине
1 1 Синтез оксолина и основные свойства оксолина 12
1 2 Применение оксолина как реагента в качественном и количественном анализе 14
Глава II Синтез и свойства нингилрина 15
2 1 Способы получения 15
2 2 Физические и химические свойства 16
2 3 Реакции с аммиаком и аминами 19
2 4 Реакции с амино- и иминокислотами 22
2 5 Реакции с другими азотсодержащими соединениями 24
2 6 Реакции с безазотистыми соединениями 26
Глава III Применение нингндрина в анализе лекарственных веществ 27
3 1 Качественный анализ 27
3 I I 1 онкослоиная хроматография 27
3 1 2 Капельный анализ 31
3 2 Количественный анализ 33 Глава IV Экспериментальная часть
4 I Объекты исследования 36
4 2 Материалы, реактивы, оборудование и материалы 36
Глава V Новые данные о структуре и свойствах оксолина.........38
5 1 Уточнение структуры 38
5 2 Изучение химических свойств 43
5 3 Спектрофотометрические характеристики оксолина и продуктов
его разложения 58
5 4 Применение оксолина в анализе биогенных аминов 66
Глава VI Нингилриновын реактив из оксолина 73
6 1 Методика получения 76
6 2 Изучение стабильности реактива 78
6 3 Применение реактива в анализе биогенных аминов 79
Общие выводы Приложение Список литературы
86
88
115
1]
Объем и структура диссертации.
Диссертационная работа изложена на 120 страницах печатного текста, содержит 26 рисунков, 20 таблиц Диссертация состоит из введения. 6 глав, общих выводов, приложения и списка цитируемой литературы, включающего 93 наименования
Во введении сформулированы цель и задачи исследования, дано обоснование актуальности темы, показано научное и практическое значение полученных результатов работы Первая глава посвящена литературному обзору сведений о синтезе, свойствах оксолина и его использованию как аналитического реагента. Вторая и третья глава содержат литературные данные о методах получения, свойствах нингидрина, его реакциях с азотосодержащими соединениями и применение в анализе лекарственных средств. В четвертой главе (экспериментальная часть) приведены объекты исследований, методы, аппаратура. Пятая глава посвящена получению и обсуждению новых данных о структуре, свойствах оксолина и продуктов его превращения, а также применению оксолина в анализе биогенных аминов В шестой главе изложена новая методика получения нингидринового реактива из оксолина, представлены результаты изучения стабильности нингидринового реактива и применения его в анализе лекарственных азотсодержащих препаратов Общие выводы, приложение и список литературы заключают диссертационную работу'
Результаты экспериментов обработаны метрологически, обобщены в таблицах, проиллюстированы рисунками и графиками
12
Глава I Литературные данные об оксолине.
1.1 Синтез и основные свойства оксолина
Метод синтеза оксолина разработан во ВНИХФИ [3]. Сначала восста-новлением натриевой 2-оксинафтил-1-азобензол-4-сульфо-кислоты (красителя оранжевого кислотного) (А) гидросульфитом натрия в водной среде получают 1-амино-2-нафтол (Б), который в виде хлоргидрата (В) окисляют хлорным железом в водной среде до 0-нафтохинона (Г). Дальнейшее окисление гипохлоритом натрия приводит к изонафтазарину (Д), который является основным ключевым полупродуктом синтеза оксолина. Из всех вариантов превращения его в оксолин (Е) наиболее оптимальным оказалось окисление изонафтазарина газообразным хлором при температуре не выше 42°С в водной среде.
у = л/
£ь
ни
^у/ь-нсе-
Л
Б
В
о
о
о
Г
о
о
Е
По окончании процесса синтеза реакционную массу очищают активированным углем при 40-42°С и затем охлаждают до 5°С в течение 1-1,5 часов. Выделившийся осадок отфильтровывают,