РОЗДІЛ 2 ОБ’ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1 Хімічні реагенти та модельні розчини
Хімічні реагенти для приготування модельних розчинів та розчинів необхідних за
методиками хімічного аналізу наведені в таблиці 2.1.
Таблиця 2.1
Перелік використаних реактивів.
№ п/п
Назва
Хімічна формула
ГОСТ
Примітка
Нікель сірчанокислий
NiSO4·7H2O
4465-74
тех.
Цинк сірчанокислий
ZnSO4·7H2O
4174-77
Цинк хлористий
ZnCl2
виробництво Китай
тех.
Кадмій сірчанокислий
3CdSO4·8H2O
4456-75
Натрій сірчанокислий
Na2SO4
виробництво Китай
Мідь сірчанокисла
CuSO4·5H2O
ТУ У 16464204-36-97
марка А
Амоній хлористий
NH4Cl
3773-72
чда
Калій хлористий
KCl
4234-77
Натрій хлористий
NaCl
4233-77
хч
10
Калій двохромовокислий
K2Cr2O7
4220-75
чда
11
Магнію окис
MgO
4526-75
чда
12
Натрій їдкий
NaOH
ТУ У 2132-374-05763458-2002
тех
13
Аміак водний
NH4OH
3760-79
чда
14
Сірчана кислота
H2SO4
4204-77
чда
15
Соляна кислота
HCl
3118-77
хч
16
Ортофосфорна кислота
H3PO4
6552-80
чда
17
Ацетон
CH3COCH3
2768-84
тех.
18
Дифеніл карбазид
C13H14N4O
5859-78
чда
19
Трилон Б 0.1н
C10H14O8N2Na2·2H2O
ТУ 6-09-2540-87
стандарт-титр
20
Трилон Б
C10H14O8N2Na2·2H2O
10652-63
Продовження таблиці 2.1
21
Реактив Несслера
K2(HgJ4)·KOH
(NaOH)
ТУ 6-09-2089-77
чда
22
Натрій діетілдітіокарбамат
3-водний
(C2H5)2NCSSNa·3H2O
8864-71
чда
23
Еріохром чорний Т
ТУ 6-09-1760-72
чда
24
Мурексид
C8H8O6N6·H2O
ТУ 6-09-1254-64
чда
25
Желатін
виробництво Китай
тех
Модельні розчини готувалися шляхом розчинення певних наважок сульфатів важких
металів у дистильованій воді. Концентрація хромат-аніонів, іонів кадмію, цинку
, нікелю та міді в модельних розчинах коливалась в межах 10-30000 мг/дм3.
При дослідженні сорбційно-десорбційних процесів хромат-аніонів використовували
сильноосновний аніоніт АВ-17-8. Для процесів вилучення аніонів хлору
використовували аніоніт АН-31. Основні характеристики вказаних аніонітів відомі
та приведені в роботах [169,170].
При дослідженні вилучення іонів ВМ іонообмінним методом використовували
сильнокислотний катіоніт КУ-2-8 (його характеристики відомі і наведені в
роботах[169,170]) та імпортний слабокислотний іоніт марки Lewatit ТР-207. Його
основні характеристики приведені в таблиці 2.2.
Таблиця 2.2
Основні характеристики іоніту марки Lewatit ТР-207.
Властивість
Значення
Одиниці виміру
Коефіцієнт однорідності
1.7
Насипна вага
800
г/дм3
Густина
1.18
г/см3
Вологість
50-55
Повна ємність (Н+-форми)
2.4
г-екв/дм3
Стабільність до температурних змін
-20 – 80
0С
Продовження таблиці 2.2
Стабільність до змін рН
0 – 14
Можливість зберігання
Термін придатності
мінімум років
температура
-20 – 40
0С
Матриця слабокислотного іоніту марки Lewatit представляє собою сітчатий
полістирол, функціональні групи – імінодіацетат. Іоніт знаходиться у Na+-формі.
Відпускається у продаж у вигляді крупнопористого непрозорого бежевого кольору
іоніту.
2.2 Дослідження процесів іонообмінного вилучення катіонів цинку, кадмію, міді,
нікелю та хромат-аніонів з води
Катіони важких металів виділяли з модельних розчинів з концентраціями 10-30
г/дм3 з допомогою іонообмінних смол (КУ-2-8, Lewatit ТР-207) в динамічних
умовах. Регенерацію іонітів проводили розчинами сульфату натрію з концентрацією
50-150 г/дм3 та 1-7 % розчинами сірчаної кислоти.
Для досліджень процесів сорбції та десорбції в динамічних умовах іонів Cd2+,
Zn2+, Ni2+, Cu2+ використовувалась колонка, заповнена відповідним іонітом
(рис.2.1).
За допомогою прокладки вона з’єднана з крапельною лійкою. Колонка в нижній
частині має відвід, який з’єднано резиновою трубкою з гвинтовим зажимом для
регулювання швидкості фільтрування.
Для дослідження процесу сорбції на іонітах через колонку діаметром 2 см, з
певним об’ємом іоніту (20 см3) пропускали розчин певної концентрації з
постійною витратою 1.9-2.9 м/год. Кожні 20 см3 пропущеного розчину
аналізувались на вміст іонів Cd2+, Zn2+, Ni2+, Cu2+ за методиками, приведеними
нижче.
По значеннях цих концентрацій будували криві сорбції (залежність вихідної
концентрації іону в розчині, пропущеному через іоніт, від об’єму пропущеного
розчину або від питомої його витрати).
Витрата регенераційного розчину складала 0.19-0.38 м/год.
Рис.2.1 Колонка для проведення іонообмінного очищення води.
1-лійка, 2-крапельна лійка, 3- колонка, 4- стакан, 5- шар модельного розчину
над іонітом, 6- іоніт, 7- штатив, 8- гвинтовий зажим
При вивченні процесу вилучення іонів міді (ІІ) з травильних розчинів друкованих
плат на КУ-2-8 в динамічних умовах використовувалась колонка більшого діаметру.
Через колонку діаметром 3.5 см, наповнену катіонітом марки КУ-2-8 в Н+-формі
(об'єм катіоніту 50 см3) пропускали електроліт із різною швидкістю : 14 м/год;
10 м/год; 5 м/год. Початкова концентрація міді в електроліті складала 1 г/дм3;
рН = 8.3. Висота шару загрузки – 6.5 см. Відбирали проби об'ємом по 100 см3 та
аналізували їх на вміст іонів міді за методикою, наведеною нижче. Дослідження
вилучення супутніх іонів амонію проводили на іоніті КУ-2-8, а хлорид-іонів – на
АН-31.
Для досліджень використовувався розчин, що моделює СВ ГВ процесів травлення
друкованих плат. Існуюча технологія друкованих плат передбачає використання
розчину наступного складу:
CuCl2 – 60 г/дм3
NH4Cl – 100 г/дм3
NH4OH (к) – 200 см3 на 1 дм3 розчину
При вивченні процесів вилучення іонів міді з промивних СВ використовували іоніт
КУ-2-8 та колонку, зображену на рис.2.1. Для переводу іоніту в Cu2+-форму
використовували розчин сульфату міді з концентрацією іонів міді 11.6 г/дм3 .
При цьому повна обмінна динамічна ємність (ПОДЄ) іоніту по і
- Київ+380960830922