Ви є тут

Эмиссионные свойства автокатодов на основе углеродных наноструктурированных материалов

Автор: 
Бормашов Виталий Сергеевич
Тип роботи: 
диссертация кандидата физико-математических наук
Рік: 
2006
Кількість сторінок: 
165
Артикул:
5908
179 грн
Додати в кошик

Вміст

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ......................................................................4
ГЛАВА 1. Планарные автокатоды на основе углеродных наноструктурированных материалов. Обзор современного состояния.....................................10
1.1. Наноструктурированные углеродные материалы.........................10
1.2. Методы синтеза углеродных наноструктур.............................14
1.2.1. Термическое разложение графита в дуговом разряде............14
1.2.2. Химическое осаждение из газовой фазы........................15
1.2.3. Метод лазерного испарения...................................16
1.3. Автоэлектронная эмиссия из углеродных наноструктур.................17
1.4. Особенности работы автокатодов из углеродных наноматериалов 8 условиях технического вакуума...........................................22
1.5. Анализ современного состояния планарных автокатодов большой площади.................................................................31
ГЛАВА 2. Методы и техника эксперимента.......................................34
2.1. Особенности измерения и анализа вольт-амперных характеристик 34
2.1.1. Применение теории Фаулера-Нордгейма для многозмиттерных систем.............................................................34
2.1.2. Способы измерения вольт-амперных характеристик и их
особенности.................................................36
2.1.3. Корректный метод численного анализа вольт-амперных характеристик......................................................40
2.2. Методы проведения долговременных автоэмиссионных испытаний и анализа экспериментальных данных........................................42
2.2.1. Анализ динамики изменения ВАХ...............................43
2.2.2. Оценка числа эмиссионных центров из анализа флуктуаций автоэмиссионного тока..............................................47
2.3. Оценка равномерности эмиссии с поверхности автокатода..............51
2.4. Разработанный алгоритм сбора и предварительной обработки экспериментальных данных................................................54
2.5. Измерительный стенд................................................58
2.6. Конструкция пробников для испытаний................................60
2.7. Показатели эффективности автокатодов...............................61
ГЛАВА 3. Использование методов зондовой микроскопии для исследования физикохимических свойств поверхности автокатодов...................................64
3.1. Обзор основных методов СЗМ, применяемых для исследования физикохимических свойств поверхности автокатодов..............................64
3.1.1. Исследование топографии поверхности автокатода..............64
3.1.2. Исследование распределения работы выхода электрона по поверхности автокатода.............................................68
2
3.1.3. Исследование упругих свойств нанообъектов...................70
3.2. Численное моделирование работы СЗМ в динамическом режиме 73
3.2.1. Трудности количественной интерпретации данных, полученных с помощью динамических методов СЗМ..................................73
3.2.2. Численное моделирование движения кантилевера................78
3.2.3. Параметры разработанной модели..............................81
3.2.4. Апробация разработанной модели..............................85
3.3. Методика исследования поверхности автокатода.......................87
ГЛАВА 4. Особенности автоэлектронной эмиссии из углеродных наноструктурированных материалов.............................................94
4.1. Механизмы деградации автокатодов из углеродных наноматериалов 94
4.2. Переходные процессы при включении-выключении автокатода............99
4.2.1. Предлагаемая модель процессов адсорбции-десорбции газов на поверхности автокатода из углеродных нанотрубок...................99
4.2.2. Результаты экспериментов. Проверка корректности разработанной модели..............................................107
4.3. Долговременный участок деградации автокатодов....................114
4.3.1. Модель долговременного участка деградации автокатода 114
4.3.2. Апробация разработанной модели.............................120
ГЛАВА 5. Перспективы использования углерод-азотных нановолокон в качестве материала для автокатодов...................................................124
5.1. Углерод-азотные нановолокона. Синтез и основные характеристики 124
5.2. Методы изготовления автокатодов на основе углерод-азотных нановолокон............................................................132
5.2.1. Метод трафаретной печати...................................132
5.2.2. Осаждение на графитовую подложку...........................138
5.2.3. Рост на графитовой подложке................................141
5.3. Эмиссионные свойства автокатодов из углерод-азотных нановолокон .. 144
5.3.1. Автокатоды, полученные методом печати......................144
5.3.2. Автокатоды, полученные осаждением углерод-азотных нановолокон на подложку..........................................146
5.3.3. Автокатоды, полученные путем катализаторного роста углерод-азотных нановолокон на подложке..................................148
5.4. Примеры практического использования автокатодов из углерод-азотных наноматериалов.........................................................152
5.4.1. Статические индикаторы.....................................152
5.4.2. Дисплеи низкого разрешения.................................154
ЗАКЛЮЧЕНИЕ..................................................................157
ЛИТЕРАТУРА..................................................................159
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы
Разнообразные наноструктурированные углеродные материалы были открыты сравнительно недавно [1, 2] и представляют собой аллотропные формы углерода, для которых хотя бы один из линейных размеров составляет несколько нанометров. Уникальные механические свойства, высокая стабильность и химическая инертность, необычные электронные и оптические свойства нано-углеродных материалов представляют не только фундаментальный научный, но и значительный практический интерес, особенно в сфере нанотехнологии. В последнее время пристальное внимание привлекают к себе исследования автоэлектронной эмиссии из углеродных наноматериалов, отличительной особенностью которых является аномально низкое значение напряжения, требуемое для возникновения заметных эмиссионных токов [3,4]. Автоэмиссионные катоды (АЭК) на их основе получили широкое распространение [5, 6, 7], были разработаны и созданы катодные узлы и электронные пушки для различных приборов электронной техники [8, 9,10].
В настоящее время одним из перспективных направлений развития светоизлучающих приборов является разработка плоских источников света и дисплейных экранов [11]. Их главное отличие от традиционных вакуумных ламп -большие линейные размеры катодной и анодной пластин, на порядок превосходящие расстояние анод-катод. Автокатоды для таких приборов должны обладать рядом специфических свойств: оптимальная структура поверхности, которая обеспечивает значительное усиление электрического поля, низкая работа выходов электронов, совместимость с технологией производства вакуумных приборов [12], равномерное распределение эмиссионных центров на поверхности автокатодов. Кроме этого, технология изготовления автокатода должна предполагать возможность получения АЭК различной площади от нескольких квадратных миллиметров до десятков или даже сотен квадратных сантиметров.
Несмотря на то, что многие углеродные материалы хорошо подходят на роль АЭК, на сегодняшний день задача по разработке технологии изготовления подобного плоского автокатода еще не решена. В настоящее время планарные автокатоды, полученные на основе углеродных наноструктур, не лишены некоторых недостатков, таких как: низкая равномерность углеродного слоя, низкое значение форм-фактора, неоднородность и нестабильность эмиссионного тока, невысокая долговечность при работе в техническом вакууме.
Существуют две существенно разные причины деградации катода [13]. Первая из них это ухудшение эмиссионных свойств одиночного эмиссионного
4
центра. Обычно это происходит из-за изменения геометрии (формы) центра, например, увеличения его радиуса. Вторая причина деградации катода это уменьшение общего числа эмиссионных центров. Число центров может изменяться во времени по разным причинам. К примеру, из-за наличия пондеромоторных нагрузок центр может быть вытянутым на поверхность и дать вклад в общий ток эмиссии, но после некоторого времени эти же нагрузки могут полностью оторвать его, тем самым, уменьшив общее число центров. Кроме того, число центров может уменьшиться благодаря ионной бомбардировке.
Также в течение работы автокатода может изменяться и работа выхода электрона. Как показывают современные исследования, различные компоненты газовой среды, в которую помещен АЭК из углеродных наноматериалов, могут оказывать специфическое воздействие на его эмиссионные свойства. Таким образом, в техническом вакууме (давление Ю^-Ю*6 Topp), благодаря ионной бомбардировке, существует возможность адсорбции-десорбции молекул остаточных газов, что может так же оказать влияние на работу автокатода.
Исходя из всего вышесказанного, становится понятным, что в реальном отпаянном приборе в условиях технического вакуума характеристики автокатода уже не совпадают с измеренными в лабораторных условиях. Другим не менее важным недостатком является возможность изменить свои параметры в ходе работы, к примеру, после длительной паузы в работе прибора. Понятно, что такое поведение автокатодов ограничивает область их применения. Поэтому умение корректно оценить характер и степень воздействия внешних условий на работу автоэмиссионного катода является новым актуальным шагом в развитии вакуумной электроники.
В настоящее время, несмотря на внушительное количество экспериментальных данных, вопрос о стабильности эмиссионного тока АЭК из различных наноуглеродных материалов остается открытым. Остается неясным, в каких условиях, и какие именно факторы определяют стабильность работы того или иного катода. Из-за большого количества факторов и их сложного влияния на процесс автоэлектронной эмиссии окончательной модели, описывающей деградацию автокатода на основе углеродных наноструктурированных материалов в условиях технического вакуума, нет.
Цель работы: Экспериментальное и теоретическое исследование особенностей автоэлектронной эмиссии и построение комплексной модели деградации планарных автокатодов из углеродных наноматериалов в условиях технического вакуума. Лишь зная особенности поведения и недостатки существующих типов АЭК из углеродных наноструктурированных материалов, возможно предложить методы улучшения
5
эффективности, повышения равномерности эмиссии и увеличения их характерного срока службы, а также сформулировать требования для поиска новых перспективных наноматериалов на роль автокатодов. Для проведения комплексных исследований физико-химических свойств поверхности автокатодов из углеродных наноструктурированных материалов требуется наряду со стандартными методиками исследований, которые дают лишь макроскопическое описание, разработать и привлекать методы зондовой микроскопии, которые позволяют получать информацию на микромасштабе.
Таким образом, перед работой были поставлены следующие задачи:
1. Обзор литературных данных по углеродным наноматериалам, используемым в автоэлектронной эмиссии, и сравнительный анализ их эмиссионных характеристик.
2. Разработка универсальной программы и методики испытаний планарных автокатодов на основе углеродных наноструктурированных материалов. Аппаратная и программная реализация разработанного алгоритма сбора и обработки экспериментальных данных.
3. Разработка комплексной методики исследования физико-химических свойств поверхности с помощью сканирующей зондовой и электронной микроскопии.
4. Разработка методик экспресс-испытаний приборов с автокатодами на основе углеродных наноматериалов.
5. Исследование особенностей автоэлектронной эмиссии и разработка физической модели, описывающей функционирование автокатода в условиях технического вакуума.
6. Поиск новых углеродных наноматериалов для эффективных автокатодов. Разработка методов оптимизации эмиссионных свойств планарных автокатодов.
7. Изучение возможных областей применения АЭК из углеродных наноматериалов и разработка прототипов приборов на их основе.
Научная новизна: В диссертации впервые предложена комплексная теоретическая модель, описывающая процессы деградации автокатодов на основе углеродных наноматериалов в условиях технического вакуума. Также впервые формализована программа и методика испытаний АЭК на основе углеродных наноматериалов, позволяющая унифицировать процесс исследования и сравнения результатов для катодов различного типа. Предложена новая методика комплексного исследования физических свойств поверхности автокатодов из углеродных наноматериалов, ответственных за эмиссионные свойства. Для этого построена физическая модель
6
движения зонда силового микроскопа вблизи изучаемой поверхности, обеспечивающая количественный анализ силовых изображений в динамических методах зондовой микроскопии. Предложены и апробированы новые методы экспресс-испытаний автокатодов на основе углеродных наноматериалов для исследования их срока службы. Впервые предложено использовать в качестве материала для автокатода углерод-азотные нановолокна, синтезированные в камере высокого давления. Экспериментально установлено, что АЭК на основе данного композита являются перспективными для использования в приборах вакуумной электроники. Предложены конструктивные схемы и разработаны прототипы индикаторов и экрана низкого разрешения на основе автокатодов из углеродных наноматериалов.
Научные результаты, выносимые на защиту:
1. Предложены две новые методики экспресс-испытаний автокатодов для
исследования их срока службы. Показаны применимость и преимущества данных методов для исследования приборов с АЭК на основе углеродных наноматериалов.
2. Установлено, что для АЭК из углеродных наноматериалов в условиях
технического вакуума характерно наличие двух ярко выраженных участков деградации. Первый из них обусловлен изменением работы выхода катода, а второй - уменьшением общего числа эмиссионных центров.
3. Построена комплексная количественная модель, описывающая физические особенности автоэлектронной эмиссии АЭК на основе углеродных нанострукгурированных материалов в условиях технического вакуума.
4. Предложена физическая модель, описывающая движения зонда
сканирующего силового микроскопа вблизи изучаемой поверхности для количественного анализа силовых изображений в резонансных методах исследования. Показано, что использование данной модели позволяет осуществлять количественную интерпретацию экспериментальных изображений при исследовании поверхности автокатодов из углеродных наноматериалов.
Практическая значимость работы заключается в возможности использования полученных результатов при разработке приборов эмиссионной электроники. Представляется возможным изготовление функциональных устройств, использующих в качестве источника электронов АЭК из углеродных наноструктурированных материалов таких, как плоские источники света, матричные дисплейные экраны и электронные пушки для различных приборов.
7
Разработанная универсальная программа и методика испытаний автокатодов на основе углеродных наноматериалов позволяет сравнивать катоды, сильно различающиеся по своим свойствам, подбирать оптимальные условия работы для конкретного типа АЭК и прогнозировать его срок службы.
Предложенная и апробированная комплексная модель деградации автокатодов на основе углеродных наноструктур в условиях технического вакуума, учитывающая влияние процессов адсорбции и десорбции молекул остаточных газов, ионной бомбардировки и пондеромоторных сил, может быть использована для прогнозирования срока подобного рода устройств.
Знание особенностей поведения автокатодов из наноматериалов в условиях технического вакуума позволяет определить наиболее оптимальный подход при улучшении существующих или разработке новых АЭК. Проведенные исследования показали перспективность использования углерод-азотных (CN) нановолокон, синтезируемых в аппарате высокого давления, в качестве сырья для изготовления автокатодов. Результаты разработки АЭК на основе CN нановолокон применены при изготовлении прототипа матричного дисплея и плоского источника света.
Внедрение результатов работы: научные подходы и научные результаты диссертации могут быть использованы в ведущих российских научных организациях, занимающихся теоретическими и экспериментальными работами в области вакуумной и автоэмиссионной электроникой ИРЭ РАН, НИИ Платан, НИИФП, ИОФАН, НИИ Волга, НИИ Исток.
Апробация работы. Основные положения диссертации докладывались:
• 15th International Vacuum Microelectronics Conference & International Field
Emission Symposium (Международная Конференция по Вакуумной Микроэлектронике совмещённая с Международным симпозиумом по автоэмиссии), Лион, Франция, 7-11 июля 2002 г.
• 4th International Vacuum Electron Sources Conference (Международная
конференция no вакуумным источникам электронов), Саратов, Россия, 15-19 июля 2002 г.
• 1-ой и 2-ой Международных конференциях «Углерод: фундаментальные
проблемы науки, материаловедение, технология», Москва, 17-19 октября 2002 г., 15-17 октября 2003 г.
• 12,h International Symposium on Intercalation Compounds (Международный
симпозиум no интеркалированным компаундам), Познан, Польша, 1-5 июня 2003 г.
8
• 16,h International Vacuum Microelectronics Conference (Международная Конференция по Вакуумной Микроэлектронике), Осака, Япония, 7-11 июля 2003 г.
• VIII и IX International Conference “Hydrogen materials science and chemistry of carbon nanomaterials"(8-an и 9-ая Международная конференция "Водородное материаловедение и химия углеродных материалов"), Судак, Крым, Украина, 14-20 сентября 2003 г., 5-11 сентября 2005 г.
• 1-ой международной научно-практической конференции “Образовательные, научные и инженерные приложения в среде LabVIEW и технологии National Instruments" Москва, 14-15 ноября 2003 г.
• 49!h International Field Emission Symposium (Международный симпозиум по автоэмиссии), Грац, Австрия, 2004 г.
• 8th International Computational Accelerator Physics (), Санкт-Петербург, 2004 г.
• XIV-ом и XV-ом межнациональных совещаниях «Радиационная физика твердого тела», Севастополь, 5-10 июня 2004 г., 4-9 июля 2005 г.
• международной конференции «Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросхемы», Владимир, 27-30 июня 2005 г.
• XLV-ой — XLVIII-ой Научных конференциях МФТИ «Современные проблемы фундаментальной и прикладной физики и математики», Москва-Долгопрудный: МФТИ. 2002-2005 гг.
• 19th International Vacuum Nanoelectronics Conference and 50th International Field Emission Symposium (Международная Конференция по Вакуумной Наноэлектронике совмещённая с Международным симпозиумом по автоэмиссии), Гуилин, Китай, 17-20 июля, 2006 г.
Публикации. Основные результаты исследований, проведенных соискателем и представленных в диссертации, изложены в 10 печатных источниках, опубликованных в отечественной и зарубежной литературе.
В результате проведенных исследований был подан совместный патент РФ (регистрационный номер 2006137712, дата приоритета 26.10.2006).
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы (из 170 наименований). Диссертация изложена на 165 листах машинописного текста, из которых 146 составляет основной текст работы, включает 107 рисунков и 9 таблиц.
9
ГЛАВА 1. ПЛАНАРНЫЕ АВТОКАТОДЫ НА ОСНОВЕ УГЛЕРОДНЫХ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ.
ОБЗОР СОВРЕМЕННОГО СОСТОЯНИЯ
1.1. Наноструктурированные углеродные материалы
В настоящее время существует множество определений терминов; нанотехнология и наночастицы (наноматериалы). Поэтому необходимо определить, что будет подразумеваться в дальнейшем изложении под термином наноструктуры или наноструктурированные материалы. Под наноструктурой обычно подразумевают объект, хотя бы один из размеров которого в любом измерении имеет масштаб от 0,1 до 100 нм. Можно выделить следующие типы наноструктур:
• нанотекстурированные поверхности, у которых только толщина имеет нанометровый масштаб;
• нанотрубки или нановолокна, у которых диаметр имеет наноразмеры, а длина много больше;
• наночастицы, которые имеют наноразмеры во всех трех измерениях.
В соответствии с этим будем считать, что наноструктурированный материал - это физический материал, который состоит из гранул (частиц) с размером от 0,1 до 100 нм или имеет слои или волокна такого же масштаба.
До 1985 года об углероде было известно, что он может существовать в природе в двух аллотропных состояниях: 3D форме (структура алмаза) и слоистой 2D форме (структура графита). В вышеуказанном году была открыта новая 0D форма углерода: сферическая структура из 60 атомов углерода [1]. Данные углеродные кластеры стали известны как «бакминстерфуллерены» (“buckminsterfullerence") или просто “fullerens". Данный новый вид был открыт во время экспериментов по лазерному испарению графита. Спектральный масс-анализ показал присутствие кластеров с четным числом атомов углерода Сп для п>40, с четким пиком для Обо- Все молекулы Сп со структурой в виде каркаса стали называть фуллеренами.
В 1991 году Ииджима [2J обнаружил другую 1D форму углерода -продолговатые трубчатые образования, названные нанотрубками (УНТ). Примерно в это же время российские ученые объявили об открытии нанотрубок и их связок [3], имеющих, однако, намного меньший коэффициент отношения длины к диаметру и напоминавших скорее вытянутые фуллерены. Данные структуры состоят из сетки атомов углерода в форме гексагонов и могут рассматриваться как цилиндр, скрученный из планарной графитовой плоскости.
10
В настоящее время известно и синтезировано огромное число различных модификаций углеродных наноструктур: фуллерены, однослойные и многослойные нанотрубки, углеродные нити, пучки, пряди, жгуты, рулоны, конуса, рожки, луковицы, тороиды, графеновые нановолокна и т.д. В англоязычной литературе они встречаются под названиями: fullerens, single wall and multiple wall nanotubes (SWNTs and MWNTs), graphite filaments, bundles, ropes, rolls, conical layer nanotubes (CLNT), nanohorns, onions, toroids, graphite nanofibers (GNF).
Для лучшего понимания структуры и свойств углеродных наноструктур следует начать с рассмотрения в качестве первого приближения структуру графита.
Графит имеет слоистую структуру, в которой каждый слой сформирован из сетки гексагонов с расстоянием между ближайшими соседями равным 0,142 нм. Слои располагаются в АВАВ... последовательности (см. рисунок 1.1), где атомы I -это атомы, лежащие непосредственно над атомами в смежных плоскостях и атомы II - лежащие над центрами гексагонов в смежных областях. Результирующая кристаллографическая структура показана на рисунке 1.1, где а и b - единичные вектора в графитовой плоскости, с - единичный вектор перпендикулярный гексагональной плоскости. Расстояние между плоскостями в решетке равно 0,337 нм. Элементарная ячейка данной структуры это прямая призма с ромбоэдрическим основанием, она содержит 4 атома углерода.
Рис. 1.1. Кристаллографическая структура графита. Элементарная ячейка определяется
единичными векторами а, Ь и с.
Из-за того, что расстояние между слоями больше, чем расстояние в гексагонах, графит может быть аппроксимирован как 20 система.
Существует ограниченное число схем, с помощью которых из графенового слоя можно построить нанотрубку. Рассмотрим точки А и А’ из рисунка 1.2. Вектор соединяющий данные точки определяется как
где п, т - действительные числа, а, b - единичные вектора в графеновой плоскости.
6,708 А
ch = па +- mb.
(1.1)
11
УНТ образуется при сворачивании графеного слоя и соединении точек А и А’ Тогда она определяется единственным образом вектором Си.
х
ч
ч
(»>.«) ампсЬа»
Рис. 1.2. Формирование углеродных нанотрубок путем скручивания графеновой плоскости и
соединения точек А и А’.
Диаметр трубки с! равный
с1 = И - 2 у[п* + пт ч т2 , (1.2)
я я
где а = s^Зdoc - постоянная решетки и угол
0 = arctan
-х/з
т
(1.3)
2л + т
определяют количественно хиральность нанотрубки. Можно выделить два предельных случая УНТ типа «кресло» (aimchair) и «зигзаг» (zigzag). «Зигзаг» определяется углом 0 = 0°, что соответствует вектору с координатами (л,0). В ней связи С-С идут параллельно оси трубки. Структура типа «кресло» характеризуется углом 0-30°, соответствующему вектору с координатами (л,л) или (2л, л). Эта
группа трубок будет иметь С-С связи перпендикулярные оси трубки. Остальные комбинации трубки образуют хиральный тип с углами О°<0<ЗО°. Вид типичных структур углеродных нанотрубок приведен на рисунке 1.3. Одиночная трубка обычно называется однослойной нанотрубкой (single wall nanotube - SWNT). Нанотрубки, состоящие из коаксиальных графитовых цилиндров называются многослойными нанотрубками (multiple wall nanotube - MWNT).
Мы рассмотрели типы идеальных 1D структур углерода. На практике же углеродные наноматериалы, получаемые при синтезе, обладают существенно большим разнообразием структуры. В отличие от идеального случая реальные
12
наноструктуры углерода характеризуются наличием в них дефектов разных типов. При нарушении порядка чередования слоев возникают дефекты упаковки. Большое количество таких дефектов приводит к полному разупорядочиванию слоев относительно оси трубки. Другой тип дефектов — это дефекты в связях решётки, вызванные присутствием инородных атомов, либо вследствие изменения валентности некоторых атомов углерода.
Рис. 1.3. Типы структуры углеродной нанотрубки.
Соответственно, возможны более сложные формы углерода, переходные от нанотрубок к углеродным волокнам. Их обычно называют графеновыми нановолокнами [14, 15]. Данные образования имеют структуру схожую, как с нанотрубками, так и с углеродными волокнами, но внутренние стенки не очень гладкие и обычно включают графеновые слои.
Отметим здесь, что в дальнейшем под термином углеродные наноматериалы будут в основном подразумеваться углеродные нанотрубки и нановолокна. Именно эмиссионные свойства композитов на их основе мы и будем изучать в данной работе.
13
1.2. Методы синтеза углеродных наноструктур
Выделяют три основополагающих метода, использующихся в технологии для синтеза углеродных наноструктур: метод термического разложения графита в дуговом разряде, метод химического осаждения из газовой фазы с использованием катализатора, метод лазерного испарения графита. Отметим, что существует широкий набор их модификации, возможны также сочетания нескольких методов в одном процессе. Далее коротко описаны технологические особенности камщого из перечисленных выше методов.
1.2.1. Термическое разложение графита в дуговом разряде
Данный метод является классическим методом синтеза углеродных нанотрубок [16, 17]. Он основан на образовании углеродных наноструктур при термическом распылении графитового электрода в плазме дугового разряда, горящего в атмосфере гелия. Оптимальные условия синтеза реализуются в дуговом разряде при использовании электролизного графита в качестве электродов. На рисунке 1.4 показана упрощенная схема установки для получения углеродных наноструктур.
Рис. 1.4. Схема установки для получения углеродных наноструктур методом термического испарения графита в дуговом разряде. 1- графитовые электроды, 2 - охлаждаемая медная шина, 3 - медный кожух, 4 - пружины [17].
Распыление графита осуществляется при пропускании через электроды тока с частотой 60 Гц, величина тока от 100 до 200 А, напряжение 10-20 В. Регулируя натяжение пружины, можно добиться, чтобы основная часть подводящей мощности выделялась в дуге, а не в графитовом стержне. Камера заполняется гелием с давлением 100 Topp. Скорость испарения графита в этой установке может достигать 10 г/В. При этом поверхность медного кожуха, охлаждаемого водой, покрывается продуктом испарения графита, т.е. графитовой сажей. Если получаемый порошок соскоблить и выдержать в течение нескольких часов в кипящем толуоле, то получается темно-бурая жидкость. При выпаривании ее во
14