Закономерности деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава Ni3Ge в зависимости от ориентации оси деформации

ВВЕДЕНИЕ............................................................................5
1. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА 1Мі3Ое..............................16
1.1. Влияние температуры, ориентации оси деформации на предел текучести, напряжение течения и коэффициент деформационного упрочнения..............................16
1.2. Кривые течения монокристаллов №3Сс с ориентацией [001]......................29
1.3. Кривые деформационного упрочнения КЧ3Се с ориентацией [ Ї11]................37
1.4. Зависимости т=1'(е) при разных температурах испытания в монокристаллах №3Се с
ориентацией [ 234]...............................................................39
1.5. Анализ зависимостей т=Г(е) в монокристаллах Мі3ве с ориентацией [ 4.9.17]...41
1.6. Деформационное упрочнение и формоизменение кривых течения монокристаллов Ї4і30е с ориентацией [ 139]........................................................ 43
1.7. Температурная зависимость предела текучести, напряжений течения и коэффициента деформационного упрочнения монокристаллов Иі3Ое разных ориентаций.............46
1.8. Дисперсия кривых деформации монокристаллов Кізве............................55
1.9. Ориентационная зависимость температурного прироста напряжений течения.......63
Выводы к главе 1............................................................. 67
2. ГЕОМЕТРИЯ СКОЛЬЖЕНИЯ, ФОРМОИЗМЕНЕНИЕ И ПЛАСТИЧНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА Мі3Ое........................................................68
2.1. Геометрия скольжения в сплавах №3А1 и 14і3Сіе...............................68
2.2. Анализ геометрии скольжения монокристаллов Ы|3Ос............................69
2.3. Температу рная, ориентационная зависимость пластичности монокристаллов №3Се.76
2.4. Фрагментация деформации в монокристаллах сплава Иі3Се с ориентацией оси деформации [ 111].........................................................;...79
2.5. Экспериментальный анализ энтропии Шеннона деформации локальных объемов монокристаллов І4і30е.........................................................89
2.6. Распределение напряжений в монокристаллах №3Ое ............................94
Выводы к главе 2..............................................................102
3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭВОЛЮЦИИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛОВ Кізве ОРИЕНТИРОВАННЫХ ДЛЯ ОДИНОЧНОГО И МНОЖЕСТВЕННОГО СКОЛЬЖЕНИЯ.........................................................103
3.1. Дислокационная структура сплава №3А1.......................................103
3.2. Эволюция дислокационной структуры монокристаллов [001] сплава ІЧіЮе с
деформацией при различных температурах..........................................111
2
3.3. Анализ дислокационной структуры [111] монокристаллов Ni3Ge при разных степенях деформации в интервале температур Т=77-г873К....................................126
3.4. Дислокационная структура монокристаллов [ 234] сплава Ni3Ge при разных степенях деформации в температурном интервале Т=77*873К..................................138
3.5. Закономерности развития дислокационной структуры монокристаллов [ 4.9.17J сплава Ni3Ge с деформацией при разных температурах испытания...........................152
3.6. Развитие дислокационной структуры монокристаллов [ 139] сплава Ni3Ge с деформацией при разных температурах испытания.................................. 165
3.7. Особенности эволюции дислокационных структур с деформацией в монокристаллах сплава Ni3Ge различных ориентаций...............................................176
3.8. Плотность дислокаций и интенсивность их накопления...........................179
3.9. Эволюция прямолинейных дислокаций с ростом температуры и деформации..........192
3.10.Фрактальная размерность плотности дислокаций.................................206
Выводы к главе 3................................................................211
4. СТАТИСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ДИСЛОКАЦИОННЫХ СТРУКТУР В МОНОКРИСТАЛЛАХ Ni3Ge...............................................................................212
4.1. Эволюция длин сегментов дислокаций между порогами, реакциями с температурой и деформацией............................................................................................................................................ 212
4.2. Устойчивость и подобие однородного распределения дислокаций..................221
4.3. Конфигурационная эшропия дислокационной структуры в [ 111] монокристаллах Ni3Ge239
4.4. Эволюция функции плотности распределения дислокаций с деформацией в монокристаллах Ni3Ge............................................................244
Выводы к главе 4................................................................249
5. ПРИРОДА ФОРМИРОВАНИЯ НАПРЯЖЕНИЙ ТЕЧЕНИЯ, ЗАКОНОМЕРНОСТИ ДЕФОРМАЦИОННОГО, ТЕРМИЧЕСКОГО УПРОЧНЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Ni3Ge .... 250
5.1. Критический анализ современных теорий положительной температурной зависимости предела текучести в сплавах со сверхструктурой Щ................................250
5.2. Связь напряжений течения и плотности дислокаций в монокристаллах Ni3Ge различной ориентации......................................................................255
5.3. Распределение напряжений в области неоднородной деформации...................272
5.4. Вклады в сопротивление деформированию различных механизмов торможения дислокаций в монокристаллах Ni3Ge...............................................276
5.5. Подобие дислокационных структур..............................................285
«
3
5.6. Суперпозиция термоактивированных процессов блокировки и разблокировки сверхдислокаций в монокристаллах Ni3Ge различных ориентаций.....................289
5.7. Тсрмоактивировашюс формирование и разрушение барьеров Кира - Вильсдорфа в монокристаллах N13GC.........................................................295
5.8. Роль нслокалыюсти барьеров Кира - Вильсдорфа в торможении дислокаций.......302
5.9. Ориентационная зависимость температуры пика аномалии в NijGe монокристаллах 306
5.10.Оценки вклада точечных дефектов в температурную аномалию сдвиговых напряжений и
предела текучести...............................................................311
5.11 .Влияние ориентации оси деформации на аномалию предела текучести...........315
5.12.Интенсивность накопления дислокаций........................................322
5.13.Моделирование кривых деформационного упрочнения монокристаллов NiaGe различных ориентаций...................................................................324
Выводы к главе 5..............................................................328
ЗАКЛЮЧЕНИЕ........................................................................330
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ...................................................................337
ЛИТЕРАТУРА........................................................................340
4
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. Разработка материалов с улучшенными физико-механическими свойствами, прогнозирование поведения материалов под воздействием нагрузки является одной из основных задач материаловедения. Современная техника требует создания новых материалов с комплексом необходимых, и специфических свойств. Одним из перспективных направлений современного материаловедения является разработка материалов, сочетающих высокие прочностные свойства и сохранение их при повышенных температурах. Сплав ОДве относится к материалам со сверхструктурой Щ, в котором с ростом температуры испытания предел текучести, напряжение течения и коэффициент деформационного упрочнения возрастают, достигают максимального значения при температуре пика и затем снижаются. Температурный рост характеристик кривых течения получило в литературе название аномалии механических свойств или термическое упрочнение. Наиболее сильно температурная аномалия напряжений течения проявляется в сплавах со свсрхструктурой ЬЬ, которые имеют высокую энергию упорядочения. Это - такие сплавы как ОДА!, МзСа, МзБц №зОс, СОз'П, сплавы на основе титана, палладия и др.. Целый ряд промышленных сплавов включает в себя интерметаллиды в качестве добавок, которые определяют их эксплуатационные свойства. Жаропрочные сплавы с высокой долей у' -фазы используются для изготовления горячих частей двигателей внутреннего сгорания, деталей дизельных двигателей и используются в качестве материалов для оснащения высокотемпературных печей [1 - 3]. Суперсплавы на никелевой основе имеют хорошие эксплуатационные свойства в высокотемпературной области и являются основой для материалов, используемых в авиации и ракетной технике [2]. Ряд сплавов со сверхструктурой ЬЬ применяются как магнитные материалы, как высокотемпературные релейные контакты. Вследствие коррозионной стойкости сплава М1зА1 применяется также и для изготовления лопаток турбин. Повышенный интерес к материалам этого класса вызван как возможностью их практического использования при повышенных температурах эксплуатации, так и проблемой понимания физической природы пластической деформации материалов в широком температурном интервале.
В настоящее время не вызывает сомнений, тгго температурная аномалия предела текучести в сплавах с Щ свсрхструктурой и высокой энергией антифазных границ (АФГ) определяется блокировкой и междислокационным взаимодействием сверхдислокаций различного типа. Особенности тонкого строения, перераспределение и взаимодействие сверхдислокаций друг с другом при разных температурах испытания приводят к особенностям поведения материалов при деформации.
Однако к моменту постановки задачи настоящего исследования отсутствовали систематические исследования развития дислокационных субструктур (ДСС) с деформацией в сплавах с
высокой энергией антифазных границ. Отсутствовали данные о количественных характеристиках ДСС, и их связи с характеристиками кривых течения при разных температурах испытания. Данные об субструктуре, как правило, ограничивались сведениями о ДСС на начальных стадиях деформации. Теоретические концепции, привлекаемые для объяснения явления термического упрочнения и получившие наибольшее развитие, основывались только на существовании барьеров, сформированных в результате cross - slip в кубическую плоскость винтовых компонент сверхдислокаций. Однако в настоящий момент уже известно, что сопротивление деформированию является многофакторной проблемой. Сопротивление деформированию при разных температурах испытания определяется формированием термоактивированных барьеров различной прочности. Барьеры характеризуются разными значениями энергии активации в условиях кубического и октаэдрического скольжения. Относительный вклад барьеров в температурное упрочнение варьируется с ростом температуры испытания.
К существенным недостаткам исследований температурной аномалии предела текучести [1 - 186] можно отнести схематичность этих исследований, ограничение исследований только качественным анализом тонкого строения сверхдислокаций (СД), и анализом частных конфигураций сверхдислокаций на начальных стадиях упрочнения при разных температурах.
За пределами внимания исследователей оказались такие задачи как формирование высокого уровня сдвиговых напряжений, стадийность и формоизменение кривых течения в разных интервалах температур, пластичность. Эволюция ДСС и ее составляющих с деформацией при разных температурах испытания, перераспределение составляющих с ростом температуры испытания. Оценки вкладов основных конфигураций сверхдислокаций и составляющих субструктуры в деформационное и термическое упрочнение исследуемых материалов. Исследование температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений в интервалах температу р с развитым октаэдрическим и кубическим скольжением.
Целостное представление о закономерностях температурной аномалии характеристик кривых течения, роли различных механизмов сопротивления движению дислокаций может быть обнаружено только на основе сочетания изучения количественных параметров ДСС и закономерностей деформационного и термического упрочнения исследуемых материалов. Разнообразные количественные соотношения параметров кривых течения, отражающие свойства температурной аномалии сдвиговых напряжений, закономерности эволюции ДСС и мсждисло-кационного взаимодействия с деформацией при различных температурах испытания позволят синтезировать обнаруженные закономерности в виде единой математической модели.
Основными методами исследования являются механические испытания и электронная просвечивающая и растровая микроскопии.
Значительный вклад в понимание природы аномалии сплавов с высокой энергией упорядочения и исследования ее закономерностей был внесен отечественными учеными. Такими как Васильев Л.И., Гринберг Б.А., Попов Л.Е., Старенченко В.А., Козлов Э.В., Травина Н.Т., Ковалевская Г.А., Чумляков Ю.И., Конева H.A., Иванов М.А., Никитин A.A., Горностырсв Ю.Н., Яковснкова Л. И., и многие другие.
Монокристаллы сплава Ni3Ge обладают рядом свойств, которые выделяют его в материал исключительно удобный для экспериментального исследования закономерностей температурной аномалии сдвиговых напряжений и предела текучести. Прежде всего, это значительная температурная аномалия предела текучести, наибольшая среди интерметаллидов с Щ сверхструктурой. Сильная ориентационная зависимость аномалии предела текучести. Высокий уровень сдвиговых напряжений и при этом относительно высокая пластичность.
В связи с вышеизложенным, выяснение физической природы деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплавов с высокой энергией упорядочения на примере Ni3Gc является актуальной проблемой.
Основной целью настоящего исследования является изучение общих закономерностей деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава Ni3Ge различных ориентаций оси деформации. Построение на основе установленных закономерностей феноменологической модели деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава Ni3Gc различных ориентаций.
Цель работы и состояние проблемы на момент постановки задачи определили основные задачи исследования:
1. Детальное экспериментальное изучение характеристик кривых течения монокристаллов Ni3Ge различных ориентаций при разных температурах испытания. Изучение температурных зависимостей предела текучести, сдвиговых напряжений, ориентационной зависимости аномалии предела, температуры пика аномалии текучести.
2. Детальное экспериментальное исследование эволюции дислокационоой субструктуры на уровне зоны сдвига и дислокационного ансамбля. Идентификация систем скольжения в разных температурных интервалах. Связь формоизменения деформированных образцов с системами скольжения в условиях кубического и октаэдрического скольжения. Качественное и количественное описание эволюции дислокационного ансамбля с деформацией, выявление основных составляющих ДСС при разных температурах испытания. Анализ однородности и подобия дислокационной субструктуры, изучение особенностей се развития с деформацией при октаэдрическом и кубическом скольжении. Установление разнообразных сооотношений между параметрами дислокационной субструктуры и их связи с уровнем сдвиговых напряжений.
3. Экспериментальное определение вкладов в сопротивление деформированию различных механизмов торможения дислокаций, и изучение влияния на них температуры. Оценка роли различных составляющих дислокационной субструктуры в температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений. Исследование термоактивированных механизмов торможения дислокации, обоснование их относительной роли в температурном роете напряжений течения в интервале положительной аномалии.
4. Теоретический и экспериментальный анализ термоактивироваиных механизмов формирования барьеров различной природы и оценки вклада этих барьеров в температурный рост предела текучести и сдвиговых напряжений. Построение на основе экспериментально установленных закономерностей феноменологической модели деформационного и термического упрочнения сплавов со сверхструктурой Ыг на примере монокристаллов ТПзОе разных ориентаций.
В главах диссертации первый параграф представляет краткий литературный обзор по соответствующей тематике с постановкой задачи исследования. Далее рассматривается экспериментальное и теоретическое описание полученных результатов. В заключении предлагаются краткие выводы.
В первой главе проводится детальный анализ механических свойств монокристаллов сплава №3Ое различных ориентаций оси деформации. Приведены данные о температурных зависимостях предела текучести, сдвиговых напряжений монокристаллов пяти ориентаций оси деформации: [001], [ 139], [ 4.9.17], [ 234], [ 111]. Установлено, что предел текучести, деформирующие напряжения и коэффициент деформационного упрочения изменяются аномально с повышением температуры испытания. Обнаружена значительная ориентационная зависимость температурной аномалии характеристик кривых течения в монокристаллах N1300. Температура испытания оказывает влияние на интенсивность термического упрочнения, температуру пика аномалии в температурных интервалах с развитым октаэдрическим и кубическим скольжением. Показан многостадийный характер температурной аномалии предела текучести на восходящей ветви аномалии. Обнаружен температурный рост предела текучести в условиях развитого кубического скольжения. В главе анализируются кривые течения монокристаллов К130е исследуемых ориентаций при разных температурах. Влияние температуры испытания на формоизменение кривых течения монокристаллов Ы13Ое.
Во второй главе рассматриваются вопросы, связанные с геометрией скольжения, формоизменением образцов №3Се с деформацией при различных температурах испытания. Анализируются деформации и напряжения течения в локальных местах поверхности, фрагментация деформации монокристаллов ЭДзве. В интервалах температур до температуры пика аномалии предела текучести обнаружено скольжение по октаэдрическим системам. Вблизи температуры
пика активизируются кубические системы скольжения. Обнаружено скольжение по первичной
* плоскости и плоскости поперечного скольжения. За температурой пика наблюдается скольжение по первичной кубической системе. Показано, что неоднородность деформации при сжатии приводит к неоднородному распределению сдвиговых напряжений.
В третьей главе детально исследуется эволюция дислокационной структуры (ДС) монокристаллов ЭДзве различной ориентации с деформацией при разных температурах испытания. В главе рассмотрены следующие вопросы: Качественный анализ эволюции ДС при разных температурах (Т = 77, 293, 523, 673, 873К) монокристаллов с ориентацией оси деформации [001], [ 234], [ 139], [ 4.9.17], [ Ти]. Рассмотрены зависимости от деформации основных количест-
* венных характеристик дислокационной субструктуры в температурном интервале Т=77-ь1000К. Проведен анализ основных типов дислокационных субструктур деформированных монокристаллов Мзве разных ориентаций. В частности, плотности дислокаций, интенсивности накопления дислокации, сопоставление этих параметров со сдвиговыми напряжениями. Было установлено, что дислокационная структура в монокристаллах МзОе относится к хаотическому и однородному типу субструктур. Этот тип субструктур сохраняется вплоть до деформации разрушения и наблюдается в условиях октаэдрического (до температуры пика аномалиии) и кубического скольжения. Указанная особенность дислокационной структуры монокристаллов Мэве
% является следствием низкой подвижности сверхдислокаций при деформации но сравнению с
другими сплавами ЬЬ сверхструктуры. В каждом конкретном случае природа низкой подвижности дислокации в условиях сравнительно малых дапыюдействующих напряжений связывается с конкретным механизмом самоблокировки индивидуальных дислокаций. Это - формирование гермоактивированных барьеров Кира - Вильсдорфа на винтовых компонентах дислокационной петли, и осаждение точечных дефектов на краевых, стопоры на линии дислокации. Выделяются следующие основные составляющие дислокационной субструктуры в деформированных монокристаллах ОДбе. К ним относятся прямолинейные и искривленные дислокации, ди-
* поли, узкие диполи (винтовые и краевые), петли малого радиуса и ряды петель. С повышением
температуры испытания наблюдается перераспределение составляющих субструктуры. Обнаружена корреляция между стадиями температурного роста предела текучести и напряжений течения и плотностью составляющих ДСС. В частности при низкотемпературной аномалии в дислокационной структуре доминируют прямолинейные дислокации, а при более высоких температурах (Т>300+400К) - искривленные дислокации. В условиях развитого кубического
скольжения с ростом температуры испытания наблюдается рост плотности петель малого радиуса, искривленных дислокаций. Температурное увеличение предела текучести и напряжений течения связывается в этом случае с формированием непрямолинейных барьеров. Температурная аномалия напряжений течения и предела текучести в монокристаллах №зОе определяется
9
эволюцией индивидуальных дислокаций. Дислокационные субструктуры подобны, вне зависимости от ориентации и температуры испытания. Скалярная плотность дислокаций, плотность прямолинейных дислокаций, интенсивность накопления изменяются коррелировало с уровнем сдвиговых напряжений и предела текучести на стадиях температурного упрочнения и разупрочнения. Ориентационная зависимость температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений также изменяется коррслироваио с ориентационной зависимостью плотности дислокаций.
Четвертая глава посвящена исследованию зависимости от деформации различных параметров дислокационной субструктуры. Это такие параметры как расстояние между дислокациями, ее дисперсия, линейная плотность стопоров произвольного типа, конфигурационная энтропия расстояния между дислокациями. В главе рассматривается простейшая модель эволюции функции плотности вероятности расстояний между дислокациями с деформацией. Установлено, что указанные выше параметры дислокационной структуры подчинены логарифмически нормальному' распределению. Это распределение является устойчивым и однородным в условиях хаотического типа субструктуры.
В пятой главе приведены результаты экспериментального и теоретического исследования механизмов формирования напряжений течения, интенсивности накопления дислокаций при деформации монокристаллов Мэвс. Установлена линейная зависимость между величиной сдвиговых напряжений и корнем квадратным плотности дислокаций при разных температурах. Анализируется движущая сила образования и разрушения барьеров Кира - Вильсдорфа и их роль в ориентационной зависимости температуры пика аномалии монокристаллов Мэве. Обсуждается подобие междислокационных взаимодействий в интервалах температур с развитым кубическим и октаэдрическим скольжением. Оценены вклады различных механизмов торможения дислокаций в условиях хаотического типа субструктуры. Оценен их относительный вклад в температурный рост предела текучести и сдвиговых напряжений. Оцененные значения вкладов хорошо согласуются с экспериментальными значениями напряжений. Предложена феноменологическая модель формирования напряжений течения монокристаллов МзОе при разных температурах испытания.
Научная новизна. В представленной работе проведено комплексное исследование деформационного и термического упрочнения монокристаллов сплава ОДСс различных ориентаций оси деформации. Обнаруженные новые закономерности деформационного и термического упрочнения монокристаллов МзСе разных ориентаций являются подтверждением эффективности указанного подхода.
Детальное исследование температурных зависимостей предела текучести и сдвиговых напряжений в монокристаллах Ы13Ое разных ориентаций показало, что температурная аномалия
указанных характеристик кривых течения является сложной. Наблюдается значительная температурная аномалия предела текучести в монокристаллах ЭДзве. На восходящей ветви выделяются участки с разной интенсивностью термического упрочнения. Обнаружена низкотемпературная и высокотемпературная аномалия предела текучести. Высокотемпературная аномалия в условиях кубического скольжения обнаружена впервые. Обнаружена исключительно сильная немонотонная ориентационная зависимость аномалии предела текучести, температуры пика, предела текучести при температуре пика, и интенсивности температурного упрочнения. Экспериментально показано, что низкотемпературная аномалия обусловлена вкладом ог прямолинейных барьеров Кира - Вильсдорфа, а высокотемпературная взаимодействием краевых компонент сверхдислокаций с точечными дефектами в условиях кубического скольжения. Приведенные результаты во многом являются новыми.
Совокупность экспериментальных данных о температурных зависимостях характеристик кривых течения, эволюции дислокационных субструктур с деформацией при разных температурах испытания, полученных в монокристаллах Мзве различных ориентаций явились основанием теоретических оценок движущих сил формирования и разрушения барьеров Кира -Вильсдорфа (КВ). Показано, что барьеры Кира - Вильсдорфа на винтовых компонентах сверхдислокаций относятся к нелокальным барьерам. Эти барьеры ответственны за низкотемпературную аномалию предела текучести в монокристаллах №зОе. Были выделены основные факторы, которые определяют величину движущей силы образования барьеров Кира - Вильсдорфа, ориентационную зависимость температу рного роста предела текучести. Установлено, что процесс формирования барьера КВ должен быть разделен на два этапа. Первый из них ограничивается термофлуктуационным сощеплением частичных дислокаций Шокли и характеризует тер-моактивированную часть формирования барьера КВ. Последующее развитие барьера, обусловленное понижением энергии сверхдислокации вследствие анизотропии энергии АФГ в октаэдрической и кубической плоскостях, определяет деформационную часть барьера. Барьеры КВ относятся к высокопрочным препятствиям и вносят существенный вклад в деформационное упрочнение монокристаллов ОДве. Анализ термоактивированной части образования барьера КВ и последующие оценки ее движущей силы приводят к заключению, что критерии выделения аномальных сплавов, основанные на анизотропии энергии АФГ и упругих модулей оказываются неверными. В момент термофлуюуациоиного сощепления частичных дислокаций Шокли уход в кубическую плоскость поперечного скольжения обусловлен анизотропией упругих модулей, уровнем сдвиговых напряжений в кубе, трением, а также величиной расщепленности сверхчастичных дислокаций, на которую оказывает влияние сдвиговые напряжения в октаэдре. Вклад в движущую силу энергии АФГ в кубе на этом этапе равен нулю. И, очевидно, применение критерия в этом случае невозможно. Теоретические оценки движущих сил образования
барьеров КВ находятся в хорошем согласии с экспериментальными значениями. В работе приведены оценки вкладов осаждения - захвата деформационных точечных дефектов на сверхдис-локациях краевой ориентации в сопротивление деформированию. Отмеченные результаты являются новыми.
В работе на основе концепции о термоактивированной блокировке расширяющейся дислокационной петли установлены ориентационные зависимости температурного прироста предела текучести. Активизация кубических систем скольжения за температурой пика приводит к температурному разупрочнению монокристаллов МзОе. При температуре пика аномалии наблюдается равенство сдвиговых напряжений в плоскостях октаэдра и куба. Используемое в работе равенство существенно отличается от равенства, предложенного БигиН [95]. Прежде всего тем, что уровень сдвиговых напряжений в плоскостях октаэдра в исследуемых ориентациях монокристаллов №зСге определяется существенно разными механизмами. На восходящей ветви аномалии предела текучести рассматривается суперпозиция вкладов барьеров КВ на винтовых компонентах сверхдислокаций и осаждения - захвата точечных дефектов па краевых компонентах. При разных ориентациях оси деформации и при температуре пика аномалии относительный вклад указанных механизмов в величину предела текучести различается. На основе равенства пределов текучести в октаэдре и кубе, а также расчетных значений движущей силы образования барьеров КВ получены профили изолиний температуры пика аномалии. Экспериментально установленные значения температуры пика находятся в хорошем согласии с расчетными, полученными при исследуемых ориентациях оси деформации. Эти результаты подтверждают верность используемой концепции о термоактивированной блокировке дислокацион-нойпетли, ориентационную зависимость движущей силы образования КВ, и подтверждают- правильность модели величины движущей силы барьеров КВ. Представленные результаты во многом являются новыми и оригинальными.
В представленной работе установлена линейная зависимость между сдвиговым напряжением и корнем квадратным плотности дислокаций. Эта зависимость выполняется при всех температурах испытания в монокристаллах МзСс исследуемых ориентаций. Температура испытания оказывает влияние на параметр мсждислокационного взаимодействия и напряжение трения сверхдислокадий. Выполнимость указанной зависимости свидетельствует о том, что доминирующими вкладами в сопротивление деформированию являются механизмы, или группа механизмов, которые определяются линейной плотностью стопоров на линии дислокаций. На основе этой зависимости экпериментально выделяются термоактивированные механизмы в условиях, когда параметр мсждислокационного взаимодействия равен пулю и не равен нулю. В первом случае выделяется вклад, обусловленный самоблокировкой сверхдислокаций. В последнем случае формирование термоактивированных барьеров приводит к накоплению плотности дис-
локаций. Экспериментальный и теоретический анализ указанных механизмов при разных температурах испытания в условиях октаэдрического и кубического скольжения представляет исключительный интерес. Ранее такие исследования в монокристаллах 1хЧзОе не проводились.
В работе проведен детальный экспериментальный анализ вкладов различных механизмов торможения дислокаций в сопротивление деформированию при всех исследуемых температурах испытания. Были выделены вклады от стопоров на линии дислокации, нескомпенсирован-ные дальнодействующие напряжения, напряжения самоблокировки сверхдислокаций и флук-туационная поправка. Эти вклады оценивались при всех исследуемых степенях деформации, температурах испытания и для всех ориентаций монокристаллов сплава 1хЧ3Ое. Суперпозиция отмеченных вкладов совместно с термоактивированными вкладами (механизм Орована и осаждение - захват точечных дефектов) оказывается близкой к уровню сдвиговых напряжений. С повышением температуры испытания происходит перераспределение основных вкладов в напряжение течения. Относительная роль термоактивированных вкладов механизмов сопротивления деформированию меняется с ростом температуры испытания. Подробный анализ вкладов механизмов торможения дислокаций ранее в монокристаллах МзСе не проводился.
В монокристаллах >П3Се с ориентацией [001] обнаружена суперлокализация деформации при температуре испытания Т » 900К. Вся деформация кристалла обеспечивается сдвигом в узкой зоне, наклоненной под углом 45° к направлению оси деформации. Данный эффект ранее (до настоящей работы) не наблюдался. Дислокационная субструктура в зоне суперлокализацин резко отличается от хаотического и однородного типа. Она состоит из фрагментированных и полосовых субструктур. В работе обнаружена фрагментация деформации, обусловленная неоднородностью деформации при сжатии монокристаллов КЧзве. При низких тмпературах в области неоднородной деформации внешние сдвиговые напряжения затухают по мере приближения к краю образцов вследствие возникновения свободной поверхности.
Па основе линейного соотношения т = Др05) проведен анализ подобия мсждислокацион-ных взаимодействий при разных температурах испытания. Для всех исследуемых ориентаций в монокристаллах >ПзОс было установлено, что междислокациониые взаимодействия подобны в интервале температур с положительной аномалией предела текучести, где реализуется октаэдрическое скольжение, а также при температурах с кубическим скольжением.
В работе проведен экспериментальный и теоретический анализ стохастических процессов на уровне зоны сдвига и дислокационного ансамбля. Обнаруженный нормальный закон распределения деформации локальных объемов, а также параметров дислокационной субструктуры и на основе этого, найденное соотношение между энтропией Шеннона и дисперсией позволило определить величину энтропии при развитой деформации в монокристаллах №3Ое. Рост температуры приводит к уменьшению числа возможных значений случайной величины. Анализ эм-
лирических и теоретических распределений различных параметров дислокационной субструктуры в зависимости от деформации при разных температурах показало, что устойчивым распределением является нормальный закон распределения параметров субструктуры. Как следствие хаотический тип субструктуры в монокристаллах МзОе оказывается однородным и подобным. Установленная связь между конфигурационной энтропией и энтропией Шеннона позволила оценить направление развития ДСС с деформацией в сторону хаогизации субструктуры. Число возможных расположений соседних дислокаций для хаотического тина с деформацией увеличивается, а с температурой, наоборот, уменьшается.
На основе полученных экспериментальных результатов найдена феноменологическая модель термического и деформационного упрочнения монокристаллов КЧзвс различных ориентаций. Данная модель может быть обобщена на все сплавы с высокой энергией антифазных границ и сверхструктурой Иг-
Научное и практическое значение результатов работы. Полученные в работе экспериментальные и теоретические результаты, феноменологические соотношения и зависимости углубляют физические представления о природе температурного и деформационного упрочнения сплавов со сверхсгруктурой ЬЬ и высокой энергией антифазных границ. Совокупность экспериментальных результатов и разнообразных соотношений параметров субструктуры и характи-ристик кривых течения, полученные в работе, могут быть использованы для различных схем механотермической обработки сплавов со свсрхстуктурой ЬЬ.
Автор защищает.
1. Совокупность экспериментальных данных о влиянии температуры и ориентации на характеристики кривых течения монокристаллов сплава Мзвс. Теоретический и экспериментальный анализ закономерностей температурной аномалии предела текучести, сдвиговых напряжений. Многостадийный характер температурной аномалии предела текучести на восходящей и нисходящей ветвях в условиях октаэдрического и кубического скольжения. Различные феноменологические соотношения параметров субструктуры и кривых течения в разных температурных интервалах и влияние на них ориентации оси деформации.
2. Результаты модельных расчетов движущих сил формирования и разрушения барьеров Кира - Вильсдорфа на винтовых компонентах сверхдислокаций при разных ориентациях оси деформации. Закономерности ориентационной и температурной зависимости предела текучести, напряжений течения и температуры пика аномалии.
3. Экспериментальные и теоретические данные о закономерностях развития деформации на уровне зоны сдвига и дислокационной субструктуры в Мзвс. Качественное и количественное описание эволюции субструктуры с деформацией. Эмпирические соотношения между
различными параметрами субструктуры и параметрами деформации на уровне зоны сдвига. Закономерности их изменения с деформацией при разных температу рах.
4. Экспериментальный и теоретический анализ вкладов механизмов сопротивления деформированию в термическое и деформационное упрочнение монокристаллов сплава NijGe разных ориентаций. Общие закономерности формирования напряжений течения при разных температурах испытания и ориентациях оси деформации. Термоактивированные вклады различных составляющих дислокационной субструктуры, и их относительная роль в аномалии сдвиговых напряжений. Феноменологическую модель деформационного и термического упрочнения монокристаллов NijGe множественной и одиночной ориентаций. Апробация. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на 7 Всесоюзном совещании по упорядочению атомов и влияния на свойства сплавов (Свердловск, 1984); на 7 международной конференции «Прочность металлов и сплавов (Монреаль, 1986); на 2-4 Координационных семинарах «Пластическая деформация и актуальные проблемы прочности сплавов и порошковых материалов» (Томск, 1980, Барнаул, 1981, Томск, 1982); совещаниях по тепловой микроскопии «Структура и свойства металлических материалов в широком диапазоне температур» (Новокузнецк, 1982, Москва, 1984, 1986); на Всесоюзном семинаре «Роль дефектов в физико - механических свойствах твердых тел» (Барнаул, 1985); на 6 семинаре «Структура дислокаций и механические свойства маталлов и сплавов» (Екатеринбург, 1993); на 3 Международной конференции «Прочность и пластичность материалов в условиях внешних энергетических воздействий» (Новокузнецк, 1993г.); на 1 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Новгород, 1994); на 2 Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах» (Барнаул, 1994г.); на 3 Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 1996 г.); на Международной конференции «Неустойчивость материалов в условиях механического нагру-жения» (Санкт-Петербург, 1996г.); на 7 Международная школа - семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2002 г.); на 13th International Conference on the Strength of Materials, (Budapest, 2003, Hungary').
Публикации. По материалам диссертации имеется более 60 публикаций, из них 20 статей в отечественных периодических научных журналах.
Структура и объем диссертации- Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, основных выводов и библиографии.
I. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА NijGc
В главе рассмотрены экспериментальные сведения о влиянии температуры и ориентации оси деформации на механические свойства монокристаллов сплава Ni3Ge. В первом параграфе рассматриваются литературные данные о кривых течения сплавов со сверхструктурой Lb. Описана методика приготовления образцов Ni3Ge и проведения механических испытания. В остальных параграфах приведены результаты исследований кривых течения монокристаллов Ni3Ge различных ориентаций оси деформации. Температурные зависимости предела текучести и сдвиговых напряжений, а также ориентационная зависимость аномалии предела текучести. В заключении главы рассмотрены основные выводы.
1.1. Влияние температуры, ориентации оси деформации на предел текучести, напряжение течения и коэффициент деформационного упрочнения
Впервые на необычное поведение механических свойств с ростом температуры обратил внимание Lowric [5]. Однако в литературе общепринятым считается, что первым на аномальный рост с температурой механических свойств интерметаллидов с Lh сверхструктурой указал Westbrook в 1957 году [6]. Им установлено, что в интервале температур Т=0 - 600°С микротвердость возрастает от 200 и до 300 кГ/мм (рис. 1.1а). В 1960 году Flinn [7J болсс детальными исследованиями на растяжение поликристаллов Ni3Al подтвердил необычное поведение механических свойств. Впоследствии, аналогичные результаты были получены Davies и Stoloff [8]. Они обнаружили, что напряжения течения в Ni3Al возрастают с увеличением температуры. Flinn, [7] (1960), Vidoz, Brown [10] (1962), Васильєв, Орлов [11] (1963), Козлов, Попов [13] (1964) показали, что различие в механическом повелении интерметаллидов и разупорядочен-ных материалов связано не с внешними условиями нагружения, а топким строением дефектных структур. В последующие годы список сплавов, в которых проявляется сильное термическое упрочнение, был существенно расширен [1 - 123, 128, 131 - 135, 150 - 152, 158 - 160, 162, 170, 184, 239, 241 - 258, 262 - 276, 348, 350, 353, 355 - 361, 380, 382, 385 - 395, 398 - 407, 409 - 431, 434 - 447,450 - 460,463,464,467 - 470,473].
Аномалия была обнаружена в Ni3Al, тройных и многокомпонентных сплавах на его основе, NisSi, Ni3Ga, Ni3Ge, Pt3Jn, Fe3Ga, Pd3Sn, Pd3Pb, Pt3Sb, Jr3Cr, РізСг, Pt3Mn, Pd3Mn, Pt3V, РсЦТі, Pt3Ti, Zr3Jn, Pt3Ga, Pt3Sn, Pd4Sb, С03ТІ, Ni3Si, Zr3Al, Pt3Al, Fe3Ge, С03ТІ. Наиболее сильно аномалия механических свойств проявляется в интерметаллидах и сплавах с высокой энергией упорядочения.
477 688 922 1144. К
Рис. 1.1 Температурная зависимость микротвердости в Кі3Л1 [6] в сравнении с другими интер-металлидами и карбидными фазами (а), а также предела текучести в монокристаллах ЫЦА! [9]
Рис. 1.2 Схема положительной температурной зависимости напряжений течения.
2
2
8
Рис.
О »
• 2 (Ь) СотргеюІУе ТмН
■ Э
О 4
♦ 5 А в
0 204 400 «00 <00 1000 1200 1400
т,к
200 400 100 <00 1000 1200 1400
т,к
1.3. Температурная зависимость предела текучести в монокристаллах >Іі3А1 [33]
17
Под положительной зависимостью напряжений течения упорядоченных сплавов понима-
♦ ется следующее явление. На температурных зависимостях о(Т), с1о(Т)/<1е обнаруживается интервал температур, в которых о(Т), (1а(Т)/с1п увеличиваются с ростом температуры (рис. 1.2, области В|, В2). Это явление полнило название аномальной (положительной) температурной зависимости механических характеристик, в отлюше от нормальной (отрицательной) зависимости (область А), свойственной чистым металлам и неупорядоченным твердым растворам, в которых названные характеристики уменьшаются с температурой. За температурой ника аномалии (область С) обнаруживается аномально резкое падение напряжений течения и предела текучести.
• Среди названных выше сплавов со сверхструктурой Ыг, наиболее полные экспериментальные сведения об аномалии механических характеристик и дислокационной структуре приведены для сплавов на основе №зА1 в моно- и поли кристаллическом состоянии. В моно- и поликристаллах 1чИзА1 установлена значительная аномалия предела текучести [8, 9, 25 - 29, 31 - 39, 45 - 50, 53, 54, 56 - 78, 79, 84, 88 - 90, 93 - 97, 109, 124, 125, 127, 128, 131 - 133, 169, 170, 184, 234, 235, 386, 388, 390 - 395, 444,445, 450, 451, 458, 469, 470]. Рассмотрим температурные зависимости предела текучести монокристаллов сплавов №зА1. Предел текучести во всех сплавах возрастает от температуры Тпь» = 293К (рис. 1.1, рис. 1.3 -1.7) и по данным [9, 40] достигает
9 максимального значения при ТР = (900 - 1000)К, а в работах [36, 39] при ТР « 870, 670К соот-
ветственно, затем резко снижается. Прирост предела текучести в области положительной зависимости достигает существенной величины: в 8 - 10 раз значения предела на максимуме тр (рис. 1.2) при температуре Т=ТР превышают минимальные значения тт;п при Тт(П = 293 К. В ориентациях для одиночного скольжения в монокристаллах М1зА1 аномальный рост начинается от Тп,т=77К [39], но при этом температура ТР меньше указанных. В работе [33] указано, что при множественном скольжении, температура минимума близка к 293К. Деформация осуществлялась растяжением вдоль различных направлений оси деформации, температура ТР практически
в не меняется [33]. Удивительным оказалось то, что ТР в ориентации [001] меньше, чем в ориен-
тациях [012] и [1.10.15]. Авторы [33] объясняют такое поведение близостью указанных ориентаций к линии [001] - [011]. И склонностью к множественному скольжению. При сжатии ориентационная зависимость ТР оказывается более сложной. В монокристаллах с осью деформации около [001] температура ТР « 1000К, а для монокристаллов с ориентацией в центре стереогра-фического треугольника - ТР « 1120К. Величина относительного прироста предела текучести (величина аномального эффекта, оцениваемая как До = (о(ТР) - а(Тт1п))/о(Ттт) для исследуемых ориентаций [33] примерно одинакова. Температурная аномалия предела текучести в монокристаллах №зА1 стехиометрического состава исследовалась в работах [9, 33, 39,386].
18
Рис. 1.5. Температурная зависимость предела текучести в монокристаллах Мз(А1,\¥) [67].
Рис. 1.4. Температурная зависимость предела текучести в монокристаллах 1МЬ(А!/П) [63, 64, 133] (а, б). >ада [251] (в), Мэве [101] (г), №3(А1, V) [66] (д).
NijUM.W)
0.2% proofю stress 10\ 8 MPa
6
19
_І___________І---------1---------1----------------- 1---------1_________І__________1_________ь
400 600 800 1000 Т,К 400 600 800 1000 Т,К
Рис. 1.6. Температурная зависимость критического скалывающего напряженім сдвига в монокристаллах ОДАІ при растяжении (а) и сжатии (б) [386]. (1, Iі) - ориентация [016], (2, 2!) - ориентация [012], (3, З1)-ориентация [011], (4) - ориентация [011], (5) - ориентация [013]. (1 - 5) -растяжение; ((1! - З1) - сжатие.
Р
%
8 »
Рис. 1.7. Температурная зависимость коэффициента деформационного упрочнения (1 - £=2,55%) 2 - на стадии II в поликристалле МізЛІ [39] (а), а также в сплаве МізАІ при скорости деформации є = 8 108с'! (1) и є = 8 Ю^с*1 (2), а также Кі + 29 ат.% А1 при скоростях е=7 ЮЛ;*1 (3) и с = 1 10' Vі (4) [29] (б).
9
20
Влияние ориентации оси деформации на температурные зависимости предела текучести исследовалась многими авторами [9, 17, 31, 33, 34, 39, 45, 47, 64, 68, 73, 75, 76, 99 - 104, 107 -109 - 111, 131, 132, 137, 386]. Наиболее полные сведения приведены для монокристаллов Ni3Al стехиометрического состава, пересыщенных одним из компонентов или тройных сплавах на его основе, в сплавах Ni3Ga, Ni3Ge, Co3Ti [9, 17, 33, 34, 39, 45, 56, 64, 68, 73, 75, 77, 101, 102, 110, 111, 115, 131, 132, 386]. В сплавах на основе Ni3Al отмечается слабая ориентационная зависимость аномалии предела текучести (рис. 1.3, 1.5, 1.6). Хотя можно заметить, что в Ni3(Al,Ti), Ni3(Al,W) (рис. 1.4) наблюдается значительное влияние ориентации оси деформации на величину пика аномалии, ее интенсивность, а также температуру пика Тр. В ориентации [ 111] интенсивность термического упро’шения является максимальной, а температура пика минимальна (например, в Ni3Al Тр * 660 °С [9], Тр * 350°С в Ni3(Al,Ti) [64], Тр « 800К в Ni3(Al,W) [67], Тр * 600К в Ni3(Al,Nb) [132], Тр « ЗООК в Ni3Ge [99, 101] и т.д.) по сравнению с ориентацией [001]. Температура Тр и интенсивность термического упрочнения занимают промежуточные значения для одиночных ориентаций и ориентаций вблизи [110].
Представляют интерес данные о зависимости предела текучести от угла отклонения оси деформации от [001] в направлении [111] при фиксированных температурах испытания. В вышеуказанных работах на основе температурных зависимостей предела текучести можно придти к заключению, что аномалия монотонно возрастает с увеличением угла отлонсния. Однако в сплавах Ni3Al [33], Co3Ti [71], Ni3Ga, Ni3(Al,Nb) [387], Ni3(Al,Ti) [75] обнаруживается максимум на ориентационных зависимостях предела текучести. Более того, в сплавах Ni3Ga, Ni3(Al,Nb) [387] приведены два максимума, на величину которых оказывает влияние способ нагружения. Необходимо отметить, что в современных теориях температурного роста предела текучести [28, 44, 97, 112, 150, 153, 154, 155, 248, 256, 398, 401, 422, 427, 429, 430, 437, 439, 451] не анализируется ориентационная зависимость аномалии при постоянной температуре., Не обсуждаются также указание выше разногласия о закономерностях ориентационной зависимости аномалии. Среди сплавов со сверхструктурой Llj наиболее заметное влияние ориентации проявляется в сплаве Ni3Ge [99 - 106].
Из анализа литературных источников следует, что значение температуры пика может быть найдено на основе равенства сдвиговых напряжений в плоскостях октаэдра и кубической плоскости поперечного скольжения (в отличие от ориентации оси деформации [001]). При этом наблюдается нарушение закона Шмида, поскольку фактор Шмида в кубе не является максимальным. Такеучи, Курамото [111] впервые, для объяснения нарушения закона Шмида предположили, что энтальпия активации поперечного скольжения из октаэдрической плоскости в кубическую зависит от величины параметра ориентации N. Параметр N равен отношению факторов Шмида в октаэдрической плоскости и кубической плоскости поперечного скольжения.
Термоактивированная часть предела текучести [17, 56,97, 111,112, 150, 153, 154,256,396, 398,
• 401, 422, 427, 429, 439, 471] определяется энтальпией активации формирования “сидячих” дислокационных сегментов. Эти сегменты действуют как источники сопротивления движению подвижных сегментов дислокаций. Энтальпия активации записывается как U = UQ - Nioct, где U0 - энтальпия активации в ненапряженном кристалле, т0|а - предел текучести в октаэдрической плоскости. Из этой зависимости следует, что увеличение фактора Шмида кубических систем приводит к уменьшению энтальпии активации и, следовательно, большей вероятности образования сидячих сегментов дислокаций. Интенсивность термического упрочнения должна при этом возрастать и уменьшаться температура пика аномалии. Движение дислокаций по плоско-
» стям куба способствует резкому снижению предела текучести. N - ориентационная зависимость
температурной аномалии предела текучести была подтверждена для Ni3(Al,W) [66, 67] (рис. 1.4), Nb(Al,Ti) [35] (рис. 1.4а,б) и Ni3Ge [99, 102, 104] (рис. 1.4), но не для CujAu [17, 19]. В стехиометрическом N13AI обнаружена либо слабая ориентационная зависимость аномалии, либо она полностью отсутствует [9, 33, 39, 386] (рис. 1.1, 1.3, 1.5, 1.6). Эксперименты по измерению предела текучести (тс(Т)) для большого числа ориентаций Lall и др. [56] показали, что температурная зависимость тс(Т) не определяется только температурой и сдвиговым напряжением в первичном октаэдре и фактором Шмида в кубе (плоскости cross - slip). Авторами [56] были об-
# наружены ориентации, в которых модель Такеучи, Курамото предсказывала ошибочное изменение значений тс(Т). Для всех ориентаций в стереографическом треугольнике вклад в энтальпию Nioct всегда положителен. Lall и др. [56] объясняли расхождение существованием дополнительного слагаемого в энтатьпию активации определяемого как Qr0ct (параметр Q есть отношение фактора Шмида на частичных дислокациях Шокли к фактору в первичной октаэдрической плоскости), которое в зависимости от знака приложенного напряжения способствовало увеличению или уменьшению энтальпии. Физика явления связывается с притяжением или растяжением краевых компонент частичных дислокаций Шокли в поле приложенных напряжений иер-
ф вичного октаэдра. Знак дополнительного вклада в энтальпию зависит от знака приложенного
напряжения (сжатие, растяжение) и ориентации оси деформации. Зависимость величины расщепленности сверхчастичной дислокации от знака приложенных напряжений должна приводить к асимметрии пределов текучести при растяжении и сжатии, что наблюдается экспериментально для монокристаллов Nij(AI,Nb) [56, 132], №з(А1,Та) [131], №зА1 [33, 34]. Асимметрия (разность тс(Т) при растяжении и сжатии) отсутствует при Tmjn, и достигает максимального значения при температуре пика Тр. В зависимости от знака изменяется взаимное положение температуры пика при растяжении и сжатии. Так в ориентациях вблизи [001] Тррасттж «Л'р0*, а около
^ линии [111 ]\[011] наоборот - тррасгяж >ТРСЖ. Детально влияние способа нагружения или асиммет-
рии растяжения - сжатия исследовалось в работах [131, 132,234, 235]. На величину расщеплен-
22
пости оказывает влияние энергия АФГ октаэдрической плоскости, энергия комплексного де-
* фекта упаковки, сдвиговые напряжения. Величина асимметрии, указанная в работах [131, 132, 234, 235] является незначительной, максимальная разница не превышает Дтс = 80 МПа. К сожалению, в отмеченных работах не указан доверительный интервал на температурных зависимостях асимметрии предела текучести. В работах [9, 39] приведены кривые температурной зависимости предела текучести для разных способов нагружения, но асимметрия не была выявлена. В сплаве №зА1 стехиометрического состава [386] ассиметрия предела текучести также не была обнаружена. При температурах испытания Т<293К не обнаружена асимметрия растяжения -сжатия [33] и, в общем, поведение предела текучести оказывается атсрмическим.
* В работах [69, 93, 95, 112, 159, 160] обнаружена низкотемперату рная аномалия предела текучести. Предел текучести с ростом температуры испытания (до температуры ТщьО резко уменьшается. Это уменьшение тс(Т) отличается от температурной зависимости модуля сдвига, и поэтому получило название низкотемпературной аномалией предела текучести.
В работах [69, 127] было установлено, что при микродеформациях (с < К)'6) температурная аномалия сдвиговых напряжений не наблюдается. Авторы [69, 127] полагают, что аномалия предела текучести определяется подвижностью винтовых компонент сверхдислокаций.
Между данными о температурной зависимости предела текучести, опубликованными в
* [30, 33, 36, 39, 62, 386], существуют расхождения. При близких температурах испытания пределы текучести различаются на 100 - 150 МПа. Различаются также температуры максимума предела текучести (Тр = 873К [36], Тр = 973 К [62], Тр = 1000 К [30]). Как следует из [30, 36], предел текучести монокристаллов >йзЛ1 монотонно увеличивается в интервале температур Т = 293 - 1000К с ростом температуры. Однако в работах [61, 63, 64] более детальное исследование аномалии показало, что поведение предела текучести и деформирующих напряжений оказывается более сложным. На кривых т(Т) выделяются два и более максимума, положение которых зависит от скорости деформирования и степени деформации.
« Данные о температурной зависимости коэффициента деформационного упрочнения на
различных стадиях кривой течения в моно- и поликристаллах №зА1 приведены в работах [29, 39, 40], рис. 1.7. На кривых течения поликристаллов, вплоть до Т = 873К выделяются три стадии упрочнения [40]. В поликристаллах коэффициент деформационного упрочнения изменяется аномально только для небольших деформаций [29, 40]. На стадии II коэффициент слабо зависит от температуры (примерно до Т = 670 К), а, при дальнейшем увеличении температуры, он постоянно снижается. В работах [9, 39] установлено, чго в монокристаллах №зА1 температурная аномалия коэффициента деформационного упрочнения начинается ог температуры Т = 77К
й [39], или Т = 300К [9], и, в зависимости от ориентации, коэффициент деформационного упроч-
нения достигает максимального значения при Т = 673К [39] и Т = 920К [9]. Кривые а - Т, при-
23
веденные в [9], оказываются смещенными в сторону больших температур на 200К по отношс-
* нию к кривым, приведенным в [39]. Причины разногласий авторы не обсуждают. В работе [29] установлено, что коэффициент упрочнения на начальной сталии деформирования также изменяется немонотонно, обнаруживая кроме этого аномальную зависимость от скорости деформации (рис. 1.76).
В сплаве >Щ(}е аномальное поведение предела текучести в поли- и монокристаллах исследовалось в работах [99 - 108, 110]. Было рассмотрено влияние ориентации [99 - 102], концентрации легирующих элементов в моно- [100] и поликристаллах [107] пересыщения содержания № от стехиометрии на температурную зависимость предела текучести. Значения преде-
¥ лов текучести, приведенные в разных работах [99 - 101, 106, 110] в интервале температур Т = 77
- 293 К, сильно различаются. Так, при Т = 77 К тс » 50 МПа но данным [106], тс » 90 - 100 МПа по данным [99 - 101]. При комнатной температуре предел текучести, приведенный в работах [99
- 101] значения тс(Т) в [106] примерно в 1,5-2 раза. До Т = 200К [106] тс(Т) слабо зависит от температуры. Однако в работах [99 - 101] показано, что тс(Т) увеличивается в два раза с ростом температуры. Легирование кобальтом не повлияло на аномальное изменение предела текучести [103]. При более высоких температурах различие в поведении тс(Т) по данным разных работ [99
- 101, 106], оказывается еще более значительным. В работах [99 - 101] установлено, что с рос-
• том температуры предел текучести тс(Т) монотонно возрастает до температуры Тр, однако в [106] обнаружена многостадийная температурная зависимость предела текучести. Аномальный рост предела текучести наблюдается в основном в температурных интервалах Т = 293 - 423К, Т = 523 — 573К. В других интервалах температур обнаруживается слабая аномальная температурная зависимость. Максимум предела текучести размыт [106] (рис. 1.8). Интересно отмстить, что в приведенных работах [99, 104, 110] неявно предполагается, что ТтіП соответствует 77К, в то же время отсутствуют исследования, проведенные при температурах ниже 77К. Ориентационная зависимость термического упрочнения в монокристаллах ИізОе резко отличается от моно-кристаллов ОДЛІ. Прежде всего тем, что Тр в ориентациях вблизи стороны [111] - [011] близка к комнатной температуре [99, 101], т.с. разница в (Тр - ТтіП) достигает величины (600 - 700)К для М'зОе, что для МізАІ не наблюдается. Величина относительного аномального эффекта (тста’7тспш) при этом несколько снижается от 5,3 в ориентации [001] и до 3,3 в [123], однако интенсивность термического упрочнения несколько возрастает (М),86 МПа/К для [001] и 0,96 МПа/К в - [123]). Для монокристаллов Мзве имеются также данные об изменении деформирующих напряжений с температурой, коэффициентов упрочнения [106, 110]. Для ориентаций [114] аномальное поведение деформирующих напряжений также оказалось многостадийным [106]. Коэффициент упрочнения в интервале аномальной зависимости предела текучести возрастает, и на его поведение оказывает влияние температура [106]. Для более высоких темпера-
24
Те трвгоГагв {'С)
Рис. 1.8. Температурная зависимость предела текучести сплавов ЬНзОе [99, 101, 102] (а) и (№,Со)зСс (б) [103, 104].
25
тур таких данных нет, но из наклона кривых упрочнения [99, 100, 104] можно увидеть, что коэффициент аномально возрастает, по крайней мере, до Т = 470К.
Известны данные о температурной зависимости предела текучести в моно- [106, 111] и поликристаллах NijGa [112], деформирующих напряжений в ориентации [335], коэффициентов упрочнения при сдвиге а = 0.025 и линейной стадии [106]. Предел текучести, коэффициент упрочнения при малых деформациях в моно- и поликристаллах возрастают в 5 - 10 раз.
Таким образом, выделяется следующая группа сплавов со значительной температурной аномалией предела текучести, oho сплавы - NijGe, NijAl, NijGa, C03I1, NijSi. В первых двух сплавах, наиболее изученных, деформация осуществляется сверхдислокациями Марсинковско-го, т.е. а/2[110]+а/2[110] (см. §3.1). Для этого тина носителей деформации известен термоактивированный механизм формирования барьеров Кира - Вильсдорфа, с которым связывается температурный рост предела текучести (гл.5). Характер проявления температурной аномалии предела текучести в этих сплавах сильно различается. В сплаве Ni3Ge обнаружена значительная ориентационная зависимость температурной аномалии предела текучести, а в МзА! она слабая. Нет полной ясности и в монотонном, или немонотонном характере ориентационной зависимости аномалии. Уровень сдвиговых напряжений и предела текучести в сплаве Ni3Ge при одинаковых температурах испытания выше, чем в сплаве №зА1. Систематический анализ температурной аномалии характеристик кривых течения указанных сплавов осложнен разногласиями в зависимостях “т - Т”, “9 - Т*\ полученных в разных работах. Вариация температуры испытания через большие температурные интервалы приводит, по мнению авторов [106, 110], к качественно различающимся кривым “т - Т”, “0 - Т”. При большом числе экспериментальных точек на кривых “т - Р\ “0 - Т” обнаруживаются участки с различной интенсивностью термического упрочнения. Исследования же, проведенные с большим шагом по температуре (Т = 150 - 200°С), не позволяют выделить многостадийный характер температурной аномалии предела текучести. Отмеченные выше разногласия экспериментальных данных могут быть следствием также различий в индивидуальных особенностях исходного состояния сплавов (отклонение от точного стехиометрического состава, легирование третьим компонентом, термообработка), условий проведения экспериментальных исследований. Эти различия могут быть также следствием особенностей строения носителей деформации, эволюции дислокационной структуры с деформацией при разных температурах.
В связи с вышеизложенным актуальным является исследование температурной аномалии предела текучести и сдвиговых напряжений монокристаллов сплава NijGe различных ориентаций оси деформации.
Методика механический испытаний. В работе использовались монокристаллы сплава NijGe стехиометрического состава. Постоянная кристаллической решетки а = 3,56А при 27
Рис. 1.9. Точки в стереографическом треугольнике соответствуют направлению оси деформации исследуемых ориентаций монокристаллов Мзве.
Таблица 1.1. Факторы Шмида монокристаллов КЧзОе
Плоскости Вектор Бюргерса Направление оси деформации монокристаллов
Ь [001] [ Н1] [ 139] [ 4.9.17] 1 234]
[10 1] 0.4082 0.2722 0.4935 0.330 0.4223
(111) [1 10] 0 0.2722 0.1974 0.165 0.3519
101 1] 0.4082 0 0.2961 -0.165 0.0704
[1 10] 0 -0.2722 -0.1256 0.110 -0.2112
(111) [101] -0.4082 0 -0.2512 -0.0212 -0.0845
[011] -0.4082 -0.2722 -0.3768 0.0888 -0.2956
[110] 0 0 0.0449 -0.1861 -0.0141
(1 11) [011] 0.4082 -0.2722 0.2692 -0.4886 -0.0985
[10 1] 0.4082 -0.2722 0.2243 -0.3025 -0.0845
[110] 0 0 0.1166 0.2538 0.1265
(111) [101] 0.4082 0 0.4666 -0.1586 0.2534
[01 1] 0.4082 0 0.3499 -0.4125 0.1267
(100) [011] 0 -0.4714 -0.0932 -0.3462 -0.3414
[0 11] 0 0 -0.0466 0.2143 -0.0488
(010) [101] 0 0 0.1865 -0.1557 0.1463
[ 101] 0 0.4714 0.2331 0.4048 0.4389
(001) [ПО] 0 0 0.1399 0.0586 0.0975
[1 10] 0 -0.4714 -0.2797 -0.1905 -0.4877
ат.%Ое [187]. Сплав Мзвс был выплавлен в печи сопротивления под вакуумом (1 - 2) КГ1 мм рт. ст. из никеля N1 (марка Н - 1) и ве высокой чистоты (99,999). Состав сплава КЧзСс контролировался методом взвешивания. Разница в весе между исходными компонентами и слитком составляла менее 0,3% [105, 385]. Из полученного сплава по методу Бриджена в атмосфере очищенного аргона выращивались монокристаллы в печи ОКБ - 8093. Скорость, с которой двигалась градиентная зона в расплаве, была выбрана равной 1 мм/мин. Были выращены монокристаллы сплава №эОе следующих ориентаций оси деформации: [001], [ 234], [ Тп], [ 4.9.17], [ 139]. Направление нормали определялось методикой Лауэ. На рис. 1.9 указаны оси деформации монокристаллов ОДСе в стереографическом треугольнике. Приведены также значения параметров ориентации N и 0. Эти параметры равны отношению фактора Шмида в кубической плоскости поперечного скольжения и фактора Шмида частичных дислокаций Шокли к фактору Шмида в первичной октаэдрической плоскости соответственно. Данный выбор монокристаллов Мэвс с указанными ориентациями обусловлен тем, что фактор Шмида в первичной октаэдрической плоскости изменяется немонотонно, а в кубических плоскостях монотонно возрастает с увеличением угла отклонения оси деформации от полюса [001] к полюсу [111] (см. рис. 1.9, а также табл. 1.1). Ориентация боковых граней определялась методикой Лауэ. Из монокристаль-иого слитка электроискровым методом вырезались образцы для механических испытаний размером 3x3x6 мм. Протравленные в растворе (50% НШз + 50% НБ) образцы Мэве гомогенизировались при Т — 1170 — 1200К в течение 48 часов с последующим охлаждением с печыо.
Механические испытания проводились на машине типа УПР с усиленной ходовой частью. Высокотемпературная деформация осуществлялась в вакуумной камере под давлением 1-2 10'2 мм. рт. ст., нагрев - печью сопротивления. Регулирование температуры и поддержание ее постоянной производилось регулирующим устройством ВРТ - 2. Точность поддержания температуры ± 2°. Торцевые поверхности смазывались графитовой смазкой. Скорость деформации в процессе испытания была равна £ = 0.02 мин.'1. Касательные напряжения в плоскостях скольжения рассчитывались по формуле: т = та, где а - напряжения течения, ш - фактор Шмида. Значения факторов Шмида приведены в таблице 1.1.
1.2.Кривые течения монокристаллов Ni3Gc с ориентацией [001]
Кривые деформационного упрочнения сплавов с LI2 сверх структурой приведены в работах [10, 16, 18,21, 32, 35, 37- 39,45, 46, 70 - 74, 77, 80, 88, 93, 103, 105, 110, 111, 115, 131, 139, 140, 148, 151, 162, 172 - 180, 183, 226, 227, 237,238, 273, 386, 391, 403].
Наиболее детально кривые деформационного упрочнения исследовались в сплавах Ni3Fe, Ni3Mn, Pd3Fe в поли- и монокрнсталличсском состоянии. Было изучено влияние способа деформации (растяжение - сжатия), размера зерна, температуры испытания и ориентации оси деформации. В сплавах Ni3Fe, Ni3Mn, Pd3Fe [162, 172 - 180, 182, 295, 296, 298] была обнаружена четырехстадийная зависимость ”о - с”. Причем эта зависимость наиболее ясно проявляется в упорядоченных сплавах. В сплавах с высокой энергией упорядочения детальные исследования стадий деформационного упрочнения и типов субструктур не проводились. Исключением является работа [123], в которой приведены результаты исследования деформационного упрочнения поликристаллов Ni - А1 с высокой долей у - фазы. В поликристаллах были выделены три стадии деформационного упрочнения, и проведен качественный анализ дислокационных субструктур при разных степенях деформации.
В сплаве Ni3Ge кривые течения представлены в работах [99 - 108, 110]. Однако за исключением [104, 106, 110], в этих работах имеются сведения лишь о начальных стадиях деформации. Анализ кривых течения, указанных в работах [99 - 108, 110], приводит к следующим заключениям. На кривых деформации при комнатной температуре в начале деформирования выделяется участок с параболическим упрочнением. Этот участок является переходным к стадии деформационного упрочнения с постоянным коэффициентом упрочнения (рис. 1.10 - 1.13). На форму переходной области и ее продолжительность влияет температура испытания и ориентация оси деформации, рис. 1.12, 1.13. В монокристаллах Ni3Ge с указанными ориентациями А, В, С, Д, Е (рис. 1.10) протяженность участка параболического упрочнения возрастает с ростом температуры. В особенности это касается ориентаций А, Д, Е. При низких температурах (Т = 77К) параболическая стадия в начале деформирования вырождается в стадию с малым коэффициентом упрочнения (стадия 1, ориентация В, С, Д). С повышением температуры испытания коэффициент упрочнения на стадии 2 в ориентациях С, Е возрастает, и остается неизменным за температурой максимума Тр в ориентациях А, В, С. Аналогичные данные приводятся в работе [110] (рис. 1.11) при испытаниях на растяжение. С изменением ориентации, в результате которой увеличивается фактор Шмида кубического скольжения, протяженность стадии с постоянным коэффициентом уменьшается, и в ориентации [111], где фактор Шмида для куба максимален (т = 0.48), наблюдается только параболическая стадия с падающим коэффициентом упрочнения (рис. 1.10). В работе [110] установлена корреляция в приросте коэффициента деформаци-
29
Рис.1.10. Кривые деформационного упрочнения монокристаллов Мзбе при разных ориентациях и температурах нсптаиия (а) - [99]; (б) - [102].
4»
Рис. 1.11 Кривые деформационного упрочнения монокристаллов: (а) Ы1,Со)зСс [103], Ь) Ы13Ое [110] при разных температурах и ориентациях оси деформации.
30
Относительная деформация, е, %
Ш. № 1Ш1' ■ 1Ш1
оазных температурах и ориентациях.
31
Рис. 1.13. Кривые деформационного упрочнения монокристаллов МзОе при разных температурах испытания [106].
Рис. 1.14. Кривые течения монокристаллов М1зОе для разных температур испытания в ориентации [001]. (1) - 77К; (2) - 293К; (3) - 423К; (4) - 473К; (5) - 523К; (6) - 573К; (7) - 623К; (8) -673К; (9)- 873К; Ориентация [001].
32
онного упрочнения (А9) и предела текучести (Лт) в зависимости от угла отклонения оси деформации от полюса [001] к полюсу [111] стереографического треугольника. Данная корреляция обнаружена при температу рах 77К, 293К. Установлена также связь предела текучести и параметра ориентации N (§1.1). Найденные зависимости позволяют выделить ориентационно зависимую и независимую составляющие предела текучести и коэффициента деформационного упрочнения. Уровень деформирующих напряжений в сплаве NijGe является высоким для всех ориентаций. Сдвиговые напряжения примерно в 4 - 5 раз превышают соответствующие значения для сплавов с низкой энергией АФГ [137, 141, 143].
Анализ кривых течения монокристаллов NijGc, NijGa, №зА1 при разных температурах показал, что они существенно различаются при изменении температуры испытания. До температуры Т«700К на кривых течения присутствуют три стадии. На их продолжительность изменяется с ростом температуры. В сплавах NijGc, Ы1зА1 в основном выделяются следующие общие закономерности в формоизменении кривых течения. При низких температурах за областью параболического упрочнения кривые течения вогнуты, т. е. коэффициент упрочнения возрастает с деформацией. С ростом температуры вогнутость кривых т - с сменяется выпуклостью. Удлиняется область параболического упрочнения в начале деформирования за счет сокращения линейной стадии. Отсутствие детального исследования ДСС в сплавах с высокой энергией упорядочения существенно обедняет данные о стадийности кривых деформации, ориентационной и температурной зависимости сдвиговых напряжений. При изменении ориентации оси деформации форма кривых течения сплавов изменяется. В начале деформирования на всех приведенных кривых течения наблюдается участок с параболическим упрочнением. Вблизи полюса [111] она сменяется короткой стадиен с постоянным коэффициентом и переходит в участок с уменьшающимся коэффициентом упрочнения. В стехиометрическом сплаве NijAl на кривых течения, в отличие от Ni3Ge, №з(Л1, Ti), в полюсе [111], за участком с параболическим упрочнением, наблюдается стадия 2 с постоянным коэффициентом. В сплаве NijGe в центре стереографического треугольника и около енмметрали [001] - [111] коэффициент 0 на стадии с постоянным коэффициентом возрастает с деформацией и остается постоянным около ориентации [001]. Необходимо отметить также, что исследование кривых деформации (стадийности кривых деформации) не сопровождалось исследованием типов дислокационных субструктур.
Анализ литературных данных показал, что кривые течения монокристаллов NijGe изучены недостаточно подробно. В литературе отсутствует количественное описание формоизменения кривых с изменением температуры испытания. Влияние ориентации оси деформации на форму кривых и уровень сдвиговых напряжений. Подробное исследование кривых течения монокристаллов сплава Ni^Gc различных ориентаций оси деформации является актуальной задачей.
33
В настоящей работе были исследованы кривые деформационного упрочнения монокристаллов МзСс всех исследуемых ориентаций оси деформации. Результаты этого анализа приведены в настоящем и следующих параграфах. На рис.1.14 приведены кривые упрочнения монокристаллов [001] сплава Мзвс. Для данной ориентации факторы Шмида в кубических системах скольжения равны нулю, а октаэдрические системы оказываются равно нагруженными. Приведенные кривые течения являются усредненными. Усреднение производилось по четырем и более кривым деформации для каждой температуры испытания. Для температур Т - 77, 293, 523, 673, 873К усреднение производилось по 11 - 14 кривым деформации. Как видно на рис. 1.14, в монокристаллах №з(?е с ориентацией [001 ] сдвиговые напряжения аномально возрастают с ростом температуры. Существенно изменяется форма кривых упрочнения. В особенности это касается температур Т = 77 и 873К. При Т = 77К на кривой деформации выделяется короткая переходная область (0 - 0,5%), участок с постоянным коэффициентом упрочнения продолжительностью до деформаций с « 10-13%, и участок с возрастающим коэффициентом деформационного упрочнения с « 16 - 22,5%. Дальнейшая деформация завершается хрупким разрушением. Коэффициент деформационного упрочнения 0 на линейном участке равен 0 « 0/1200, что в 2 - 3 раза превышает 0 на стадии I кривых деформационного упрочнения чистых металлов (1чЧ, Си, Со [161, 183, 303]) и упорядоченных сплавов №зМп, №зРе, СизАи [162, 240]. Анализ дислокационной субструктуры (гл.З) показал, что при всех степенях деформации наблюдается одинаковый тип субструктуры: пространственно однородное хаотическое распределение дислокаций с доминирующим контактным мсждислокационным взаимодействием. В соответствии с классификацией типов субструктур, предложенной в работах [143, 182, 295, 298], на каждой стадии деформационного упрочнения формируется свой тип субструктуры, в которой доминируют специфические механизмы межднелокационного взаимодействия. Это свидетельствует, что при 'Г = 77К кривые течения не могут быть разделены на стадии деформационного упрочнения в традиционном смысле. На кривых течения наблюдается одна стадия с увеличивающимся коэффициентом деформационного упрочнения, то сеть форма кривой деформации является вогнутой.
При температуре Т = 293 К форма кривой упрочнения изменяется. Сдвиговые напряжения и предел текучести аномально возрастают (от Ат « 100 МПа в начале сдвига и до Дт « 200 МПа при деформации г * 10%). Где Дт - разность напряжений при разных температурах испытания и одинаковой степени деформации. Коэффициент деформационного упрочнения постепенно возрастает с увеличением деформирующих напряжений (рис. 1.15). При увеличении температуры испытания до Т = 423, 473К существенных изменений в форме кривых деформации по сравнению с Т = 293К не произошло. Под влиянием температуры протяженность переходной стадии увеличилась до 4 - 5% при Т = 423К. Коэффициент 0 с деформацией постепенно возрастает.
2 4 б 8 10 12 14 16 18 е,%
Рис. 1.15. Зависимость от деформации коэффициента деформационною упрочнения монокристаллов МзСе при разных температурах испытания. (1) - 77К; (2) - 293К; (3) - 423К; (4) - 473К; (5) - 523К; (6) - 573К; (7) - 623К; (8) - 673К; (9) - 873К. Ориентация [001]
35