Механизмы магниторезистивного эффекта в гранулярных высокотемпературных сверхпроводниках

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ •.............................................................. 8
ГЛАВА I. Механизмы диссипации в гранулярных ВТСП (обзор)................. 18
1.1. Межгранульныс границы в гранулярных ВТСП как джозефсоновскис переходы...........................................18
1.2. Эффект Джозефсона и слабая сверхпроводимость....................20
1.2.1. Эффект Джозефсона. Температурная зависимость критического тока и вольт-амерные характристики различных типов
слабых джозефсоповских связей 20
1.2.2. Джозефсоновский переход во внешнем магнитном поле.............24
1.2.3. Влияние тепловых флуктуаций на ВАХ. Модель
Амбегаокара-Галъперина...............................................25
1.3; Экспериментальные исследования характера межгранульных границ в поликристаллических ВТСП....................................26
1.3.1. Чистые поликристаллы ВТСП.....................................26
1.3.2. Композиты ВТСП + нормальный металл, ВТСТ1+ диэлектрик.........27
1.3.3. Композиты на основе BTCII как сеть искусственно
созданных джозефсоповских переходов................................ 28
1.4. Диссипация в сверхпроводниках II рода...........................35
I 1.4.1. Теория Кима-Андерсона..........................................35
1.4.2. Зависимость потенциала пиннинга от тока и магнитного поля.....37
1.4.3. Анизотропия магнитосопротивления относительно взаимной ориентации магнитное поле - транспортный ток.........................39
\
1.4.4. Петли гистерезиса намагниченности сверхпроводников IIрода.....39
I
1.4.5. Релаксация намагниченности....................................43
1.5. Экспериментальные исследования процессов диссипации в магнитном поле в гранулярных сверхпроводниках........................45
1.5.1. Межгранулъные границы в гранулярных ВТСП, как джозефсоновская среда. Влияние магнитного поля на критический ток массива джозефсоповских переходов............................................45
1.5.2. Резистивный переход и ВАХ гранулярных BTCI1...................47
2
1.5.2.1. Модель АН и потенциал пиннинга в межгранульной среде гранулярного ВТСП...............................................47
1.5.2.2. Применимость моделей АН и крипа потока.......................48
1.5.3. Гистерезис зависимостей Я(Н) и возможные механизмы такого поведения.......................................................51
1.5.4. Релаксация остаточного электросопротивления гранулярных ВТСП....55
1.5.5. Участок с отрицательным магнитосопротивлением на зависимостях Я(Н) гранулярных ВТСП...........................................57
1.5.6. Гранулярные ВТСП как активные элементы датчиков магнитного поля............................................................58
1.6. Постановка задачи................................................61
ГЛАВА II. Экспериментальные методики измерения магнитосопротивления, приготовление и характеризации образцов.....................................64
2.1. Приготовление и состав образцов..................................64
2.1.1. Композиты на основе ВТСП У-Ва-Си-О.............................64
2.1.2. Поликристаллические ВТСП УВа2СизС>7, В і / #РЬо зЯ/'і 9Са2Си30Х)
Ьо] хзЯг о ]5Си04................................................... 68
2.1.3. Пористые и текстурированные ВТСП на основе
Вії зРЬозВг/ 9Са2Си3Ох................................................69
2.2. Измерении транспортных свойств ВТСП..............................72
2.2.1. Измерения сопротивления и погрешности..........................72
2.2.2. Регулирование температуры с помощью откачиваемой вставки-
дыоара................................................................74
2.3. Установки для измерения транспортных характеристик в квазистационарных магнитных полях.....................................75
2.3.1. Требован ия к установкам.......................................75
2.3.2. Модификация установки «Автоматизированный вибрационный магнетометр со сверхпроводящим соленоидом» для измерений магнитосопротивления..................................................76
2.3.3. Установка для измерения транспортных свойств твердых тел в
магнитных полях.......................................................77
2.4. Магнитные измерения..............................................79
2.5. Алгоритмы проведения магнитных и транспортных измерений в
магнитных полях.....................................................81
ГЛАВА III. Композиты на основе У-Ва-Си-О,’ приготовленные методом быстрого спекания, как материалы, демонстрирующие значительный
магниторезистивный эффект.................................................84
311. Влияние внешнего магнитного ноля на резистивный.переход композитов УВСО + СиО, УВСО + Ва(РЬ|.х8пх)Оз...................85
3.1.1. Зависимости Я(Т) в магнитных полях и избыточное электросопротивление под действием магнитного поля композитов
УВСО + СиО, УВСО + ВаРЬОз, УВСО + ВаРЬ0755п025О3....................85
3.1.2. Сравнение с «чистыми» ВТСП поликристаллами...................90
3.2. Зависимости магнитосопротивления р(Н) композитов на основе ВТСП...........................................................92
3.2.1. Влияние транспортного тока на зависимости
магнитосопротивления................................................92
3.2.2. Область необратимого поведения зависимостей р (Н) при 77.4 К 97
3.3: Управляемое по величине относительное магнитосопротивление
Ро = [р(Н) - р(Н=0)] / р(Н=0)......................................100
3.3.1. Зависимости ро(Н).............................................100
3.3.2. Влияние транспортного тока на зависимости ро(Н)...............100
3.4. Анизотропия магнитосопротивления (магнитное поле - транспортный ток) композитов УВСО + СиО,УВСО + 15 BaPbo.75Sno.25O3...........106
3.4.1. Резистивный переход при Н 11 у и Н ±].........................106
3.4.2. Вольт-амперные характеристики и зависимости р(Н) при различных ориентациях у и Н при 77.4 К....................................109
3.4.3. Угловая зависимость магниторезистивного эффекта Н, у )......113
3.5. Влияние времени высокотемпературного отжига на транспортные свойства композитов ВТСП + СиО..................................116
3.6. Возможные применения ВТСП-композитов в качестве активных элементов, реагирующих на внешнее магнитное поле................118
3.7. Выводы..........................................................119
ГЛАВА IV. Механизмы диссипации в джозефсоновской среде в композитах
У-Ва-Си-О + СиО под действием магнитного поля............................121':
4:Г..Рсзистивный переход композитов УВСО + 15 СиО и УВСО‘+ ЗО ЄїіО в магнитном поле. Области применимости моделей крипа потока и. термоактивационного проскальзывания фазы.......................122
4.1.1. Модель крипа потока (диапазон сильных магнитных полей)........122
4.1.2. Модель термоактивационного проскальзывания фазы (диапазон-слабых магнитных полей)...............................................125
4.1.3. Обсуждение возможных причин смены механизма диссипации в магнитных полях................................................... 130:
4.2. Зависимость потенциала ниннинга в межі ранульной среде для композитов УВСО + 15 СиО и УВСО + 30 СиО от внешнего магнитного поля......................................................... 132
4.3. Выводы..........................................................139
ГЛАВА V. Механизм гистерезисного поведения магнитосопротивления гранулярных ВТСГГ..........................................................140
5.1. Гистерезисное поведение транспортных свойств композитов.
УВСО + СиО и модель гранулярного ВТСП................................141
5.1.1. Взаимосвязь гистерезиса критического тока и
магнитосопротивлен ия................................................141
5.1.2. Модель гранулярного ВТСП......................................145
5.1.3. Эффективное поле в дэ/созефооновской среде и гистерезис /с(Н) и
ЩН)..................................................................149
5.1.4. Влияние транспортного тока на гистерезиспые зависимости Я(Н) 150
5.1.5. Магнитная предыстория и частные пегпли гистерезиса Я (И)......153
5.2. Механизм гистерезисного поведения.магнитосопротивления гранулярных ВТСП классических систем (У-Ва-Си-О, ВГСа-Эг-Си-О, Ьа-8г-СиО). Независимость нолевой ширины гистерезиса
магнитосопротивления от тока.........................................157
5.2.1. Резистивный переход исследуемых поликристаллических ВТСП во внешнем поле, как характеристика джозефсоновских переходов на естественных межгранульных границах..................................157
5
5.2.2. Гистерезисные зависимости R(H) и полевая ширина гистерезиса
магнитосопротивления..................................................158
5.3. Анизотропия гистерезиса магнитосопротивления текстуры на основе ^ii.sPbojSri^CajCujOx............................................... 167
5.3.1. Текстуры на основе ВТСП Bi2223. Анизотропия магнитных свойств... 167
5.3.2. Вклад в магнитосопротивление от межгранульных границ...........172
5.3.3. Анизотропия гистерезиса магнитосопротивления...................174
5.4. Выводы...........................................................180
ГЛАВА VI: Механизмы релаксации остаточного сопротивления после воздействии магнитного ноля и временной эволюции магнитосопротивления в постоянных полях гранулярных ВТСП...........................................182
6.1. Механизм релаксации остаточного электросопротивления после воздействия.магнитного поля в гранулярных ВТСП (композиты Y-Ba-Cu-O + CuO, YBa2Cu307, Bi18Pbo.3Sr,.9Ca2Cu30x).............183
6.1.1. Механизм релаксации Rrem в «модельных» гранулярных ВТСП -композитах Y-Ba-Cu-O + СиО......................................183
6.1.2. О возможности определения энергии пиннинга из измерений Rrem(0 192
6.1.3. Релаксация остаточного электросопротивления для поликристаллов
YBa2Cu307, Bi} 8Pbo3Sr] <)Сй2Си3Ох....................................195
6.2. Временная эволюция магнитосопротивления гранулярных ВТСП во внешнем магнитном поле................................................199
6.2.1. Временная эволюция магнитосопротивления композитов Y-Ba-Cu-O + СиО.............................................................199
6.2.2. Временная эволюция магнитосопротивления гранулярного Yßa2Cu307........................................................205
6.3. Выводы...........................................................209
ГЛАВА VII. О возникновении участка с отрицательным магнито-сонротнвлсинем гранулярного ВТСП............................................210
7.1. Магнитные свойства образцов Bi,.8Pbo.3SrL9Ca2Cu3Ox различной плотности.......................................................211
7.2. Зависимости R(H) образцов Bi,.8Pbo.3SrK9Ca2Cu3Ox различной плотности.......................................................212
6
7.3. Эффективное поле в межгранульной среде и участок с отрицательным магнитосопротивлением на зависимостях R(H)...................215
7.4. Выводы........................................................218
Заключение...............................................................219
Список литерату ры.......................................................222
7
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. Поликристаллические материалы на основе высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) представляют интерес для исследователей как с сугубо научной точки зрения, так и для практического применения. Исследование влияния внешнего магнитного поля на резистивное состояние ВТСП является одним из инструментов изучения вихревого состояния в этих материалах. В поликристаллических материалах такие исследования осложняются двумя факторами: во-первых, ВТСП - кристаллиты (анизотропные по своим свойствам) ориентированы хаотически, а во-вторых, доминирующим влиянием межгранульных границ. Перенос сверхпроводящего тока через эти границы происходит посредством эффекта Джозефсона. Исследования магниторезистивных (МР) явлений в объёмных материалах (поликристаллах ВТСП), проведенные в первые годы после открытия ВТСП, зачастую носили характер «констатации фактов» и не выявили физических механизмов указанных явлений. Так, например, не ясно, какой именно механизм (закрепление вихрей в межгранульной. среде, либо закрепление вихрей в ВТСП-гранулах, либо их обоюдное влияние) приводит к таким эффектам, как гистерезис магнитосоиротивления и релаксация остаточного сопротивления после воздействия магнитного поля. Не выявлен механизм возникновения участка с отрицательным магнитосопротивлением, который иногда наблюдается в области слабых магнитных полей. Па некоторых классах материалов (текстуры на основе висмутового ВТСП) гистерезис магнитосопротивления целенаправленно не исследовался. Поэтому с начала 2000-ых годов наблюдается всплеск интереса к исследованию магниторезистивных явлений в гранулярных ВТСП, целью которых является установление физических механизмов, ответст венных за указанные эффекгы. /(ля выявления этих механизмов целесообразно исследовать материалы с различной энергией джозефсоновской связи между сверхпроводящими кристаллитами, а также ВТСП различных систем. Объёмные композитные материалы на основе ВТСП, наряду с поликристаллами, полученными по стандартной технологии приготовления, могут являться объектами таких исследований, поскольку' возможно проследить влияние энергии джозефсоновской
8
связи на перечисленные выше эффекты и определить механизмы, ответственные за магнитосопротивление гранулярных ВТСГГ.
Известно, что поликристалличсские В'ГСП демонстрируют достаточно значительный МР эффект в* области температур вблизи температуры-сверхпроводящего1 перехода (Тс); который- обусловлен- влиянием джозефсоновских связей в межкристаллитных границах. Это даёт потенциальную возможность практического применения таких материалов в качестве датчиков магнитного поля, работающих при криогенных температурах. Однако температурный диапазон, в котором- наблюдается- значительное магнитосопротивление, достаточно узок, и для классических В'ГСП систем он не превышает нескольких градусов ниже температуры сверхпроводящего перехода; кроме того, характеристики возможных активных элементов датчиков магнитного ноля (избыточное удельное сопротивление, обусловленное магнитным» полем, необходимая плотность транспортною тока через образец) у этих материалов также не очень, удобны для возможного практического применения. Поэтому актуальным является поиск ВТСП - материалов, обладающих значительным магнитосопротивлением в слабых магнитных полях уже в широкой области температур ниже Тс (включая удобную для практических применений 'температуру кипения жидкого азота) и высокими значения избыточного удельного сопротивления, обусловленного магнитным полем. В этом плане перспективным является исследование композитных материалов на основе ВТСП, в которых межгранульные границы модифицируются за счёт добавления нссвсрхпроводящего ингредиента.
Целью данной диссертационной работы является изучение механизмов, определяющих магниторезистивный эффект в гранулярных ВТСП.
В связи с этим были поставлены следующие задачи.
1. Исследовать магниторезистивный эффект при различных ориентациях внешнего поля и транспортного тока в композитах на основе В'ГСП У-Ва-Си-О и несверхпроводящего ингредиента (СиО, BaPbj.xSn.xO3), представляющих есть джозефсоновских переходов, в которых джозсфсоновская энергия связи уменьшена по сравнению с обычными поликристаллическими В'ГСП.
2. Установить механизмы, определяющие магниторезистивный эффект в этих объектах в различных диапазонах магнитных полей.
3. Провести измерения гистерсзисных зависимостей магнитосопротивления «модельных» гранулярных ВТСП (композиты с редуцированной энергией джозефсоновской связи), а также «чисті,їх» ВТСП поликристаллов классических-систем (У-Ва-Си-О, Ьа-Бг-Си-О, Ві-Са-Бг-Си-О) с целью установления механизма, гистерезиса магнитосопротивления.
4. Развить модель гистерезис!юго поведения магнитосопротивления гранулярного ВТСІІ на основе известного гистерезисного поведения намагниченности* этих объектов, и предложить параметр, характеризующий гистерезис магнитосопротивления, который может служить критерием влияния захвата потока в межгранульной среде или гранулах на гистерезис Л(Н).
5. Исследовать анизотропию гистерезиса магнитосопротивления в текстурированных ВТСП на основе висмута при различных ориентациях внешнего поля и кристаллоірафических осей кристаллитов.
6. Провести измерения временной эволюции магнитосопротивления в постоянных внешних нолях (включая релаксацию остаточного сопротивления после воздействия внешнего поля) различных гранулярных ВТСП и интерпретировать полученные результаты на основе развиваемой модели (п.4).
7. Исследовать серию поликристаллов ВТСГІ, различающихся диамагнитными свойствами, с целью установления взаимосвязи между этими свойствами и существованием участка с отрицательным магнитосопротивлением.
8. Для выполнения поставленных задач отработать методики измерения транспортных свойств твёрдых тел в магнитных нолях, а именно:
а), адаптировать установку «вибрационный магнетометр со сверхпроводящим соленоидом» для измерений магнитосопротивления (внешние ноля - до-65 кОе) и изготовить модификацию установки для измерений в полях до 7 кОс на основе сверхпроводящего соленоида, помещающегося в транспортный г елиевый дыоар.
б), создать установку, позволяющую проводить измерения транспортных свойств твёрдых тел в области температур 77-ЗООК, во внешних нолях до 15 кОе на основе магнита ФЛ-1.
10
Научная новизна. • *
1. Впервые исследован МР-эффект в композитных материалах на основе ВТСП (У-Ва-Си-О) и несвсрхпроводящих ингредиентов (СиО, ВаРЬ03,. BaPbo.75Sno.25O3). Обнаружено, что данные- материалы проявляют значительный . эффект магнитосопротивления-. в слабых магнитных полях (десятки Эрстед) и широком диапазоне температур ниже Тс ВТСП - инфедиенга.
2. Проведён анализ зависимостей К(Т), соответствующих резистивному переходу в подсистеме межгранульных границ в композитах Уз^Гщ/дВазСизОт + СиО, в широком диапазоне внешнего поля (как в области слабых полей- до ~102 Ое, гак и в полях до 6x104 Ое). Сделан вывод о смене механизмов диссипации с ростом магнитного поля: для диапазона сильных магнитных полей и широкого диапазона температур^ магнитосопротивление обусловлено классическим крипом магнитного потока, в то время- как . в. диапазоне слабых полей (областьвысоких температур), экспериментальные результаты описываются моделью Амбегаокара - Гальперина применительно к джозефсоновской среде. Показано, что механизмом, определяющим значительный, МР-эффект в данных материалах в област и слабых магнитных полей, является течение магнитного потока в межграпульной среде.
3. Предложен критерий выявления механизма, определяющего гистерезисное поведение, магнитосопротивления фанулярных. ВТСП. Он основан на экспериментальном определении зависимости (или отсутствия зависимости) полевой ширины.гистерезиса Я(Н) от транспортного тока.
4. Впервые обнаружено, что как для композитов на основе ВТСП (являющихся «модельными» гранулярными ВТСП с ослабленными джозефсоновскими связями между ВТСП - кристаллитами), так и для 1ранулярных ВТСП классических систем (УВа2Си307, В11.8РЬо.зЗг19Са2Сиз0.х, Га1858г015Си04) наблюдается независимость полевой ширины гистерезиса от транспортного тока. Это является доказательством того, что доминирующим механизмом гистерезисного поведения магнитосопротивления в исследованных ВТСП - материалах, является влияние потока, захваченного в сверхпроводящих гранулах, на эффективное поле в межгранульных границах, а влияние захвата магнитного потока в межфанульных фаницах несущественно для гистерезиса Я(Н). Показано, что получаемый из
11
экспериментальных данных параметр - полевая ширила гистерезиса, характеризует внутригранульный пиннииги сжатие магнитного потока в мсжгранулыюй среде.
5. Обнаружена и объяснена анизотропия- гистерезиса магнитосопротивления текстурированных керамик Bi^Pbo^Sr^CaoCibOx + Ag по отношению к взаимной« ориентации внешнего ноля и кристаллографических осей кристаллитов-Bi2223. Для этой системы (ВТСП на основе висмута) впервые продемонстрировано, что переход от режима диссипации в межкристаллитных границах к режиму диссипации в сверхпроводящих кристаллитах проявляется- только при больших (~ jc(H = 0)) плотностях транспортного тока.
6. Установлена-взаимосвязь между релаксационными процессами намагниченности гранулярных ВТСП и временной- эволюцией магнитосопротивления в постоянных приложенных внешних магнитных полях, и впервые экспериментально' продемонстрирована смена характера зависимости R(t) для* различных участков гистсрезисной зависимости R(H) (при* Н = const). Показано, что определение величины внутригранульного пиннинга из измерений релаксации магнитосопротивления (проведённое ранее рядом* авторов), по зависимости андерсоновского типа приводит к ошибочной оценке этой величины.
Практическая значимость работы.
Обнаружено, что композитные материалы на основе ВГСП Y-Ba-Cu-О и нссвсрхпроводящих ингредиентов СиО, ВаРЬОз, приготовленные методом быстрого спекания, обладают значительным магниторезистивным эффектом в диапазоне слабых магнитных нолей (десятки Эрстед) в широкой области температур ниже Тс ВТСП - ингредиента (93.5 К) (что включает удобную для практических применений температуру кипения жидкого азота 11А К). Этот факт, а также продемонстрированная в работе возможность управления величиной МР - эффекта и значением ро(Н) = (р(Н) - р(Н=0)) / р(Н=0) транспортным током, и экспериментально установленная функциональная зависимость магнитосопротивления от угла а между направлением внешнего магнитного поля и транспортного тока R ~ sin2a, дают потенциальные возможности применения данных материалов в качестве
высокочувствительных датчиков магнитного поля для области слабых полей; работающих при криогенной температуре.-
Создана новая установка, по измерению транспортных свойств твёрдых тел в магнитных полях(Н - до 15 кОе, 77.4К < Т < 360 К, Г - до З А, и - до 600 V). Достоверность полученных результатов- обеспечена применением стандартных методик измерения транспортных и магнитных свойств твёрдых тел во внешних магнитных полях, использованием охарактеризованных образцов: ВТСП,
повторяемостью получаемых результатов. Анализ полученных, экспериментальных данных проводился с использованием общепринятых теорий и- подходов для* сверхпроводников II рода. Достоверность также подтверждается' тем, что ряд явлений, обнаруженных в работе (анизотропия гистерезиса магнитосопротивления текстур ВТСП на основе висмута, временная эволюция.1 магнитосопротивления в постоянных внешних полях, появление участка с. отрицательным магнитосопротивленисм) вытекали; из. развиваемой- в работе модели, поведения транспортных свойств гранулярного ВТСП в магнитном поле.. •
На защиту выносятся:
• Результаты исследования МР-эффекта (зависимостей Я(Т) и Я(Н)) в широком диапазоне - внешнего магнитного - поля в двухфазных композитных материалах, состоящих из ВТСП на основе иттрия- и несверхироводящих ингредиентов (СиО, ВаРЬОз,. BaPby.75Sno.25O3). Обнаружена* смена- механизмов диссипации в джозефсоновской среде под действием: внешнего магнитного поля для образцов ВТСП + СиО. Установлен физический механизм, обуславливающий значительный МР-эффект в данных материалах (процессы течения магнитного потока в межгранулыюй среде).
• Результаты исследования гистерезисиых зависимостей магнито-сопротивлсния
ЩН) и критического тока Jc(H) от магнитного поля следующих ВТСП материалов: композитов* на основе УздИщ/дВаоСизОу, поликристаллов УВа2Си307, Вц.йРЬо.зЗг^СазСизОх, Ьа^Зго.^СиО^ текстурированных керамик
В11.8РЬ0.з8г1.9Са2СизОх + Ag, а также висмутовых ВТСП низкой плотности.
• Результаты.анализа полученных гистерезисных зависимостей ЩН) и 1с(И) в. рамках развиваемой в работе модели гранулярного ВТСП: Показано, что такая характеристика гистерезисной- зависимости магнитосопротивления, как полевая ширина гистерезиса; ЩН), является параметром, независимым от величины транспортного тока для всех исследованных в работе систем, и отражает внутригранульный пиннинг. Доминирующим механизмом формирования гистерезиса ЩН) является влияние магнитных моментов ВТСП гранул на эффективное поле в межгранульной среде; кроме того, вклад от магнитных моментов ВТСП гранул может приводить к появлению участка с отрицательным магнитосопрогивлением. Влияние пиннинга в межгранульных фаницах не вносит заметного вклада в гистерезисное поведение магнитосопротивления, а имеет место течение потока в джозефсоиовской среде.
• Результаты исследования взаимосвязи анизотропных характеристик (от
взаимного направления поля и кристаллофафичсских осей кристаллитов, Ві-2223) гистерезиса намагниченности и гистерезиса магнитосопротивления текстурированных образцов Ві^вРЬо^Згі^СагСизОі + Ag. Показано, что эти зависимости обладают гистерезисом в одинаковых диапазонах внешнего поля. Экспериментально определены условия (плотность «измерительного» тока ] порядка Іс(Н=0)), при которых наблюдается переход от режима диссипации в межкристаллитных границах к режиму диссипации в кристаллитах ВІ2223 для ВТСП-текстур на основе висмута.
• Результаты исследования временной- релаксации магнитосопротивления в
магнитных полях ВТСП - композитов, поликристаллов УВа2Си307 и
Ві^РЬо^г^СагСизО, при различных плотностях транспортного тока. Установлено, что релаксация остаточного электросопротивления является «реакцией»
джозсфсоновской срсдьт на уменьшение в ней поля, индуцированного магнитными моментами сверхпроводящих гранул, вследствие процессов релаксации в самих фанулах. Установлена причина различия величин «потенциала пиннинга», получаемых из измерений релаксации намагниченности и релаксации
электросопротивления (при «формальном» применении результатов теории
Андерсона-Кима для анализа зависимостей 1*(0).
14
• Экспериментально продемонстрирована и объяснена в рамках развитой в работе модели поведения гранулярного ВТСП во внешнем поле смена характера временной эволюции магнитосопротивления R(t) в постоянных полях (Н = const) для различных случаев магнитной предыстории (внешнее поле возрастает, либо убывает).
Апробация работы. Полученные в диссертационной работе результаты были представлены и обсуждались на следующих международных и российских конференциях и симпозиумах:
• Международной байкальской научной конференции «Магнитные материалы», Иркутск, 2001 г.
• XVIII международной школс-семинаре “Новые магнитные материалы микроэлектроники” HMMM-XVIII, Москва 2002 г.
• 7-th International workshop High-Temperature Superconductors and Novel Materials Engineering MSU-HTSC VII, Moskow, June 20-25, 2004, P.35.
• Евро-азиатских симпозиумах “Trends in magnetism” EASTMAG-2004, Krasnoyarsk 2004, “Magnetism on a nanoscale” EASTMAG-2007, Kazan 2007.
• Workshop on Weak Superconductivity (WWS’05) - Bratislava, Slovakia, 2005 r.
• Международных конференциях «Фундаментальные проблемы
высокотемпературной сверхпроводимости» ФПС 06, Москва, Звенигород 2006 г., ФПС 08, Москва, Звенигород 2008 г.
• International Conferences on Materials and Mechanisms of Superconductivity and High Temperature Superconductors (M2S-HTSC) M2S-R10-VII, - Rio de Janeiro, Brazil, 2003 г., M2S-HTSC-VIII, - Dresden, Germany, 2006.
• 25-th International Conference on Low Temperature Physics, Amsterdam, Netherlands, 2008.
• 12 международном симпозиуме «Упорядочение в минералах и сплавах» ОМА-12, Ростов-на-Дону, JIoo, 2009 г.
• 12 международном симпозиуме «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» ODPO-12, Ростов-на-Дону, Лоо, 2009 г.
15
Результаты работы также докладывались на семинарах в Казанском Государственном Университете. (Городской- магнитный-- семинар); в- Институте Металлургии и Материаловедения им. Л.А. Байкова РАН (Москва).
Публикации. По теме диссертационной работы опубликована 21 работа. в* рецензируемых научных журналах, получен патент РФ.
Личный вклад автора. При непосредственном участии автора были проведены модификации установки «Вибрационный, магнетометр со сверхпроводящим соленоидом» для'измерения магнитосопротивлсния во внешних полях. При участии и под руководством, автора создана- новая усгановка для измерения транспортных свойств твёрдых тел в магнитных полях (Н - до 15 кОе, 77.4К ^ Т ^ 360 К, I - до 3 А, и - до 600 V), работающая в Институте физики им. Л.В. Киренского СО РАН. Автором была сделана постановка задач проведённых исследований; проведён ряд измерений транспортных свойств и намагниченности.образцов в магнитных полях, проведён анализ полученных результатов.
Сгруктура^диссертации.. Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения и списка цитируемой литературы. Общий объем составляет 243 страницы, включая 97 рисунков. Список цитированной литературы состоит из 224 наименований.
Первая глава посвящена.обзору литературных данных, посвящённых исследованиям МР - эффекта в гранулярных ВТСГ1, особое внимание уделено влиянию свойств сети джозефсоновских переходов на межгранульных границах. Приведены основные теоретические воззрения о механизмах диссипации в сверхпроводниках 11 рода, включая взаимосвязь критического тока и намагниченности, а также процессов релаксации намагниченности. В конце сделана постановка задачи, сформулирована цель работы и определены задачи исследования.
Во второй главе описаны методики приготовления образцов ВТСП, исследованных в данной работе, а также методики измерения. Описана новая установка для измерения транспортных свойств твёрдых тел в магнитных полях (Н - до 15 кОе, 77.4К ^ Т £ 360 К, I - до 3 А, и - до 600 V).
В третьей главе приводятся результаты исследования МР эффекта в композитах на основе У-Ва-Си-О и несверхпроводящих ингредиентов (СиО, металлооксиды ВаРЬ03,
16
ВаРЬ0.755п0 2500- Показано, что данные материалы обладают значительным магнитосопротивлением в слабых магнитных полях.
Четвёртая глава посвящена анализу зависимостей И(Т) во внешних полях и зависимостей 11(1-1) композитов У-Ва-Си-О + СиО, демонстрирующих значительный МР - эффект.
В пятой главе развита модель гистерезисного поведения магнитосопротивления Я(Н) гранулярного ВТСП во внешнем магнитном поле и приведены результаты экспериментов по исследованию гистерезисных зависимостей К.(Н) различных гранулярных ВТСІІ - систем. Показано, что доминирующим механизмом гистерезисного поведения магнитосопротивления является влияние захвата магнитного потока в гранулах на эффективное поле в межіранульной среде.
В шестой главе приводятся результаты исследования временной эволюции электросопротивления К(і) различных гранулярных В ГСП. На основании анализа экспериментальных данных показано, что релаксационные процессы, сопутствующие гистерсзисной зависимости магнитосопротивления, определяются влиянием релаксации магнитного момента ВТСП гранул на величину эффективного поля в * межгранульной среде.
Седьмая глава посвящена исследованию механизма возникновения участка с отрицательным магнитосопротивлением (ОМС) на зависимости ЩІІ) іранулярпьтх ВТСП на примере висмутовой ВТСП - системы. 1 Іоказано, что диамагнитный отклик ВТСП гранул вносит основной вклад в эффективное поле в межгранульной среде в области слабых полей, и влияет на магнитосопротивление и существование участка с ОМС.
В заключении сформулированы основные выводы, полученные в ходе выполнения диссертационной работы.
17
ГЛАВА I
Механизмы диссипации в гранулярных ВТСП (обзор)
1.1. Межгранульныс границы в гранулярных ВТСП как джозефсоновские переходы.
Исследования магниторезистивных явлений в 1ранулярных ВТСП начались вскоре после открытия высокотемпературной сверхпроводимости. В работе [1] было исследовано влияние слабых магнитных полей на резистивный переход в поликристаллическом УВа2Сиз07. Было обнаружено, что зависимости Я(Т) такой системы проявляют двухступенчатый переход. Он показан на рис. 1.1. Видно, что зависимости К(Т) демонстрируют резкий скачок электросопротивления, а затем следует плавная часть резистивного перехода. Такое поведение было интерпретировано следующим образом. При Т = Тс переходят кристаллиты В ГСП, затем происходи! сверхпроводящий переход сети джозефсоновских контактов, образующихся на межкристаллитных границах. Известно, что критические
Рис. 1.1. Резистивный переход поликристалличсского УВа2Сиз07 в различных магнитных полях - 0, 2, 6, 50 Ое из работы [1].
Т(К)
параметры джозефсоновских переходов, такие как первое критическое поле НС1 и критическая плотность тока ]с много меньше, чем эти параметры для сверхпроводников, образующих джозефсоновский переход. Поэтому на гранулярных ВТСП наблюдается двухступенчатый резистивный переход.
Практически в тоже время (1988 г.) группой 1ВМ были впервые получены бикристаллы системы У-Ва-Си-0 [2,3]. Такие материалы представляют собой тонкие
18
плёнки ВТСП, в которых границы между сверхпроводниками индуцированы подложкой: Т.е., это, по сути, джозефсоновский контакт через естественную межгранульную границу. В цитированных работах [2,3] были проведены измерения критического тока и вольт-амперных характеристик (ВАХ) как внутри зерна Y-Ba-Cu-0, так и через границу. Было показано, что внутригранульная плотность критического тока на несколько порядков превышает плотность критического тока через межгранульную границу. Кроме того, зависимости критического тока от температуры Jc(T) и ВАХ при протекании тока через границу были характерны для слабосвязанных сверхпроводников, а соответствующие характеристики для измерений внутри зерна совершенно другие. Подробный обзор работ на плёночных бикристаллах приведён в работе [4]. Прямые измерения плотности критического тока, выполненные на монокристаллах в виде плёнок, также дают величину плотности критического тока~ I05-107 A/cm2 [3].
Подобные величины плотности критического тока можно получить и из магнитных измерений косвенным методом [5-71. Для этого нужно использовать модель критического состояния - модель Бина. [8], или её модификации. Следует отметить, что указанным методом для поликристаллических образцов возможно получить только оценки внутригранульной плотности критического тока с точностью до порядка величины. Причин этому несколько. Во-первых, не всегда форма полевых зависимостей намагниченности совпадает с модельными во всём диапазоне температур. Во-вторых, нужно знать размеры сверхпроводящих гранул, и, как правило, используется среднее значение, полученное из результатов сканирующей электронной микроскопии. Тем не менее, значения jc, полученные из магнитных измерений дают тот же порядок величины, что и полученные из транспортных [5].
В то же время, значения плотности критического тока поликристаллических ВТСП, полученные из прямых транспортных исследований, составляют ~ 10“-10' А/cm2 для Y-Ba-Cu-O, 102-104 A/cm2 для Bi-Ca-Sr-Cu-O [9] при Т = 4.2 К и на порядок меньшие при 77.4 К.
Таким образом, межгранульные границы являются основным фактором, определяющим плотность критического тока поликристаллических ВТСП. Перенос сверхпроводящего тока через межіранульньїе границы происходит посредством эффекта Джозефсона, и по отношению к транспортным свойствам
19
поли кристаллические ВТСП представляют собой сеть слабых связей джозефсоновского типа.
Следует отметить, что другим фактором, определяющим критический ток поликристаллов, является хаотическая ориентация кристаллитов ВТСП. ВТСП относятся к классу высокоанизотропных материалов и плотность критического тока внутри а-Ь плоскостей может в —10 или ~102 раз превышать ^ вдоль с-оси [9]. Известно, что наибольшую анизотропию демонстрируют монокристаллы висмутовой системы [10]. Поэтому максимальные плотности критического тока достигаются на гексгурированных материалах [11]. Но и в таких материалах остаются мсжгранульные границы. Разумеется, они могут нести гораздо большую плотность транспортного тока при нулевом падении напряжения, чем поликристаллы, получаемые по стандартной технологии. Отметим также, что для практического применения ВТСП в сильноточных устройствах, видимо, наибольшие персііективьі имеют многослойные плёночные материалы на основе ВТСП структуры 1-2-3 - так называемые материалы второго поколения [12,13], для получения которых используется сложная многоступенчатая технология. В данной диссертационной работе будут рассматриваться материалы, полученные стандартной технологией.
Поведение транспортных свойств поли кристаллических материалов1 ВТСГІ в магнитных полях определяется не только самими джозефсоновскими переходами па межгранульных границах, но и влиянием гранул. Поэтому ниже будут рассмотрены существующие представления как о джозсфсоновских переходах и механизмах диссипации в них, так и о влиянии магнитных свойств сверхпроводящих гранул на межіранульную среду.
1.2. Эффект Джозсфсона и слабая сверхпроводимость.
1.2.1. Эффект Джозефсона. Температурная зависимость критического тока и вольт-амерные характристики различных типов слабых джозсфсоновских связей
Термин «слабая свсрхпроводмость» появился вскоре после предсказания Джозефсоном в 1962 г. [14] возможности протекания ненулевого сверхпроводящего тока в системе сверхпроводник - диэлектрик - сверхпроводник и экспериментального подтверждения этого эффекта [15]. Различают стационарный и нестационарный эффекты Джозефсона [16]. Для первого случая через джозефсоновский переход
20
может течь сверхпроводящий ток (или сверхток), пропорциональный синусу разности фаз волновых функций электронных пар сверхпроводящих «берегов». Максимальное значение сверхтока, определяется геометрическими параметрами барьера [16]. Разумеется, геометрическая протяжённость туннельного барьера должна быть, порядка длины когерентности сверхпроводника. В нестационарном эффекте, при протекании тока выше критического, возможна генерация микроволнового излучения самим джозсфсоновским контактом, а также появление ступенек постоянного напряжения на ВАХ [17]. Указанные свойства джозефсоновских контактов сохраняются и для< слабых связей, в которых сверхпроводники разделены прослойками из нормального металла, сверхпроводника с низкой Тс, полупроводника, и т.п. [18] (хотя синусоидальная зависимость критического тока от разности фаз может видоизменяться).
Зависимость критического тока Jc(T) от температуры для джозсфсоновского перехода определяется как параметрами прослойки, разделяющей сверхпроводники, так и температурной зависимостью параметра порядка сверхпроводников, образующих переход - энергетической щели. Например, для классического случая туннельного контакта S-I-S (S - сверхпроводник, I - диэлектрик) Амбегаокаром и Баратовым [19] была получена температурная зависимость Jc(T) (далее зависимость АВ):
JC(T) ~ Д(Т) tanh ( Д(Т) / 2кТ ), (1.1)
где Д(Т) - энергегическая щель модели БКШ, к - константа Больцмана. Вблизи Тс зависимость (1.1) становится линейной функцией температуры:
JC(T) - (1 - Т/Тс). (1-2):
Зависимость АВ была многократно подтверждена экспериментально для контактов на основе низкотемпературных сверхпроводников [18]. Фурусаки и Цукада рассчитали зависимости Jc(T) туннельного контакта для произвольных величин протяжённости барьера [20]. Зависимости Jc(T) в данной теории, хотя и отличаются от АВ при малых значениях толщины барьера, но совпадают с АВ в случае большой протяженности. Зависимость АВ наблюдалась и в туннельных структурах на основе ВТСП [21,22] и структурах ВТСП-изолятор-низкотсмперагурный сверхпроводник [23]. Хотя, в ВТСП реализуется смешанный тип спаривания [24], и в ряде случаев при некоторых
21
ориентациях «ВТСП - электродов» зависимость Jc(T) может кардинально отличаться отАВ [25,26].
В случае джозефсоновских переходов с металлическими прослойками - S-N-S тип (N - нормальный металл), зависимости Jc(T) также отличается от АВ. Различают «чистые» - длина- свободного- пробега носителей тока / больше геометрической протяжённости N - прослойки d и «грязные» - / < d, «длинные» dcff » (deff -эффективная протяжённость N - прослойки, d ^ dcff, - Длина когерентности Гинзбурга - Ландау) и «короткие» delf « слабые связи [16]. Сверхток для S-N-S систем определяется, помимо прямого туннелирования, эффектом близости и андреевским отражением [27].
Теория эффекта близости' [28], развитая де Женом для «грязных» и протяжённых dcff > S-N-S сэндвичей, при температурах, не слишком далёких от Тс, даёт зависимость критического тока от температуры:
JC(T) ~ (1 - Т / Тс)2 exp(dcrt / 4n): (1.3).
(4n - длина когерентности в металлической-прослойке). Как видно, температурное поведение 1с(Т) определяет множитель, стоящий в скобках. Т.с., температурная зависимость для S-N-S контактов кардинально отличается от АВ (она квадратична, а АВ линейна вблизи Тс). Теория де Жена привлекалась к описанию экспериментов как на классических сверхпроводниках [18], так на ВТСП- [29-33]. Для случая «чистых» и «грязных» микромостиков (S-N-S контактов с dcff « £0) зависимости Jc(T) были теоретически получены Куликом и Омельянчуком [32,33].
Пожалуй, наиболее последовательный подход к изучению зависимостей Jc(T) и ВАХ S-N-S переходов был проведён в работах Кюммеля с соавторами [27,34,35]. В рамках теории процессов андреевского отражения на S-N и N-S поверхностях раздела были получены теоретические зависимости ВАХ и Jc(T) для S-N-S переходов различной протяжённости.
ВАХ слабых связей также являются фундаментальной характеристикой эффекта Джозсфсона. Для туннельных контактов ВАХ характеризуется гистерезисом, который может быть объяснён в рамках эквивалентной резистивной модели (RSJ -resislively shunted junction model) добавлением параллельно включённой ёмкости [16-18]. BAX S-N-S контактов также может характеризоваться гистерезисом [16,34,35],
22