Особенности поведения гелия в ОЦК и ГЦК сталях и сплавах в зависимости от химического состава и исходного состояния

2
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1.
1.1.
1.2.
1.2.1.
1.2.2.
1.3.
1.3.1.
1.3.2.
1.3.3.
1.4.
1.5.
1.6. 1.6.1. 1.6.2.
1.6.3. 1.7.
ОГЛАВЛ ЕНИЕ
Стр.
.............................................. 5
РАДИАЦИОННЫЕ ЭФФЕКТЫ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ И РОЛЬ ГЕЛИЯ В РАДИАЦИОННОЙ СТОЙКОСТИ МАТЕРИАЛОВ .. 10
Радиационные дефекты, создаваемые при облучении.................. 10
Радиационное распухание.......................................... 11
Зависимость распухания от типа кристаллической решетки........... 12
Влияние химического состава на распухание........................ 14
Накопление и роль гелия в радиационной стойкости
конструкционных материалов....................................... 17
Накопление гелия в конструкционных материалах ядерных и
термоядерных реакторов........................................... 17
Роль гелия в радиационном распухании конструкционных
материалов....................................................... 19
Влияние гелия на радиационное упрочнение и охрупчивание
конструкционных материалов....................................... 20
Фундаментальные свойсгва гелия в металлах........................ 23
Особенности поведения гелия и точечных дефектов в ГЦК и ОЦК
металлах......................................................... 24
Влияние легирования и структурного состояния материалов на поведение гелия и формирование газовой пузырьковой структуры .. 26
Влияние элементов замещения на поведения гелия и развитие
1-азовой пористости.............................................. 26
Влияние элементов внедрения на поведения гелия и развитие
1ДЗОВОЙ пористосги............................................... 30
Влияние исходного состояния материалов на развитие гелиевой
пористости....................................................... 32
Роль гелия и водорода в радиационной стойкости
конструкционных материалов ядерных и термоядерных реакторов .. 34
3
ГЛАВА 2. МЕТОДИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
ПОВЕДЕПИЯ ГЕЛИЯ В МАТЕРИАЛАХ........................................ 38
2.1. Составы исследованных материалов и их обработка..................... 38
2.1.1. Конструкционные стали и сплавы...................................... 38
2.1.2. Модельные сплавы.................................................... 39
2.2. Приготовление образцов для исследования............................. 40
2.3. Облучение образцов ионами гелия и водорода.......................... 40
2.4. Приготовление тонких фолы для просвечивающей электронной
микроскопии......................................................... 41
2.5. Электронно-микроскопическое исследование............................ 42
2.6. Тсрмодесорбционное исследование..................................... 43
2.7. Определение содержания водорода..................................... 46
ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ ДОЗЫ ОБЛУЧЕНИЯ НА РАЗВИТИЕ
МИКРОСТРУКТУРЫ И ПОВЕДЕНИЕ ГЕЛИЯ В ГЦК И ОЦК СТАЛЯХ.............................................................. 47
3.1. Развитие микроструктуры закаленных сталей ЧС-68 и ЭП-900 при
облучении ионами гелия при 650 °С до доз 1018 1019 и 5*1020 ион/м2 . 47
3.2. Развитие микроструктуры отожженных/отпущенных сталей ЧС-68 и ЭП-900 при облучении ионами гелия при 650 °С до доз 1018, 1019 и
5-1020 ион/м2....................................................... 50
3.3. Закономерности выделения гелия в термодссорбционных
исследованиях....................................................... 52
3.4. Обсуждение результатов.............................................. 55
3.5. Выводы.............................................................. 62
ГЛАВА 4. ПОВЕДЕНИЕ ГЕЛИЯ И РАЗВИТИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ ПРИ
РАЗНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ............................... 63
4.1. Исходная структура стали 16Х12В2ФТаР при различных
термообработках..................................................... 63
4.2. Микроструктура стали 16Х12В2ФТаР при облучении ионами гелия
в зависимости от температуры облучения и исходного структурно-фазового состояния....................................... 65
4.3. Захват и удержание водорода в стали 16Х12В2ФТаР с разным
типом гелиевой пористости........................................... 72
4
4.4. Исследование поведения гелия в стали 16Х12В2ФТаР методом
термодесорбционной спектрометрии........................... 73
4.5. Обсуждение результатов..................................... 76
4.6. Выводы..................................................... 78
ГЛАВА 5. РАЗВИТИЕ ПОРИСТОСТИ В ОЦК И ГЦК МАТЕРИАЛАХ
ПРИ ПОСЛЕРАДИАЦИОН Ы ЫХ ОТЖИГАХ............................ 80
5.1. Развитие гелиевой пористости в ОЦК материалах при
послерадиационных отжигах.................................. 80
5.1.1. Послерадиационный отжиг при 650 °С, 1ч....................... 80
5.1.2. Послерадиационный отжиг при 650 °С, 5 ч...................... 82
5.2. Развитие гелиевой пористости в ГЦК материалах при
послерадиационных отжигах.................................... 84
5.2.1. Послерадиационный отжиг при 650 °С, 1ч....................... 84
5.2.2. Послерадиационный отжиг при 650 °С, 5 ч...................... 86
5.3. Термодессорбционные исследования поведения гелия............. 89
5.4. Модель развития газовой пористости при послерадиационных
отжигах ОЦК и ГЦК материалов, облученных ионами гелия...... 91
5.4.1. Основные положения модели ............................. 91
5.4.2. Особенности развития газовой пористости в ОЦК материалах 92
5.4.3. Особенности развития газовой пористости в ГЦК материалах 96
5.5. Выводы...................................................... 100
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ......................................................... 102
ЛИТЕРАТУРА............................................................... 104
5
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность проблемы.
Повышение экономичности атомных станций с реакторами на тепловых нейтронах, разработка и создание надежных реакторов на быстрых нейтронах, развертывание работ по управляемому термоядерному синтезу поставили на повестку дня ряд сложных научно-технических материаловедческих проблем. Она из них - обоснование имеющихся и создание новых конструкционных материалов для узлов и систем активных зон, работающих в сложных напряженных условиях и не имеющих аналогов в других областях техники. Например, оболочки тепловыделяющих элементов и чехлы топливных сборок реакторов на бысгрых нейтронах должны работать в среде жндкометаллического или газового теплоносителя при температурах до 600-700 °С, потоках нейтронов с энергией более 0,1 МэВ
20 2 27 2
10 н/(м с), до доз 2-Ю н/м . Материалы термоядерного реактора (ТЯР) должны противостоять циклическим, механическим, термическим и электромагнитным нагрузкам в условиях облучения мощными потоками 14-МэВных нейтронов, быстрых ионов, атомов дейтерия, трития и гелия, электронов и у-кваптов и при этом обеспечить минимальное загрязнение плазмы примесями.
В кристаллических телах под действием высокоинтенсивных потоков корпускулярных частиц и электромагнитных излучений существенно изменяются их структура и свойства. Нейтронное облучение ускоряет процессы ползучести, усиливает временную зависимость прочности, резко снижает деформационную способность при умеренных (20...450 °С), высоких (500...800 °С) и особенно сверхвысоких (выше 800 °С) температурах, снижает сопротивление коррозии. Накопление определенной повреждающей дозы вызывает порообразование и радиационное распухание. В конструкционных материалах активной зоны реакторов на быстрых нейтронах и, особенно, первой стенки и других узлов разрядной камеры реакторов синтеза наряду с высокой степенью радиационных повреждений структуры будет происходить накопление значительного количества гелия и водорода, которые образуются в результате различных ядерных реакций при бомбардировке нейтронами, могут быть внедрены непосредственно излучением из плазмы, а также за счет поглощения трития, который является р-радиоактивным изотопом и с периодом полураспада 12,26 лет превращается в изотоп гелия 3Не. В отличие от образования гелия за счет (и, а)-реакций, при его внедрении из внешней среды, включая излучение из термоядерной плазмы, происходит значительное обогащение гелием приповерхностного слоя материалов, которое способствует образованию газонаполненных пор (пузырьков) в по-
6
верхностном слое. Такое распределение гелия может заметно изменить физикомеханические свойства приповерхностного слоя материалов, а при больших концентрациях газа - приводить к радиационной эрозии поверхности за счет блистсринга. Накапливаемые в структуре материалов газообразные примеси способствуют проявлению гелиевого охрупчивания, водородной хрупкости и газового распухания. Кроме того, в последние годы обнаружено новое явление - радиационное распухание при относительно невысоких температурах (около 300 °С) внугрикорпусных устройств реакторов на тепловых нейтронах, вызванных, предположительно, накоплением водорода в мельчайших порах, стабилизированных гелием.
Вместе с тем известно, что степень влияния гелия на радиационные эффекты в твердых телах во многом определяется его концентрацией, видом кристаллической решетки материала, его химическим составом и структурно-фазовым состоянием, энергетикой дефектов, термической стабильностью различных гелий содержащих комплексов. В многочисленных экспериментах показано, что при значительных концентрациях внедренного гелия (порядка 1 ат. %), которые могут быть реализованы в конструкционных материалах ТЯР, высокотемпературное (свыше 500-550 °С) газовое распухание ОЦК сталей может существенно превысить распухание ГЦК сталей. Однако поведение ОЦК и ГЦК материалов при меньших концентрациях внедренного гелия, характерных для условий работы их в реакторах на быстрых нейтронах при глубоком выгорании ядерногт) топлива, не изучено. Практически нет данных по поведению гелия (и водорода), формированию пористости и газового распухания новых конструкционных материалов, разработанных в последнее время для возможного использования их в ядерных и термоядерных (1TER, DEMO) реакторах (отечественные фсрритно-мартенситныс стали с быстрым спадом наведенной активности типа XI2, аустснитные ЧС-68, ЭК-164, зарубежные мартен-ситные типа Х9 - Eurofer97, ODS и др.).
В этой связи выявление закономерностей поведения гелия (и водорода) и формирования газовой пористости в зависимости от химического состава металлов и сплавов различных кристаллических систем, исходного состояния материалов, концентрации и температуры внедрения гелия и послерадиационной обработки является актуальным направлением исследований.
Цель работы.
Целью данной работы явилось выявление основных закономерностей поведения гелия и водорода и формирования газовой пористости в модельных сплавах и широко
7
применяемых и перспективных для использования в атомной технике и ТЯР конструкционных материалах разных кристаллических систем (ОЦК и ГЦК), в зависимости от химического состава, структурно-фазового состояния, условий имплантации гелия и послера-диационных отжигов.
Для достижения цели решены следующие задачи.
• Обоснован выбор модельных и конструкционных ОЦК и ГЦК материалов и образцов для исследования и их термообработки.
• Обоснованы условия облучения образцов ионами гелия и водорода, включая энергию1 ионов, дозы и температуры, а также температуру и длительность послерадиационных отжигов.
• Проведены цикл облучения в широком интервале доз и температур и послерадиаци-онные отжиги.
• Проведен комплекс электронно-микроскопических и термодесорбционных исследований облученных образцов.
• Изучены основные закономерности выделения гелия и развития газовой пористости в материалах в различных условиях ионного облучения.
• Выявлены особенности поведение гелия, развития пористости и газового распухания в ОЦК и ГЦК конструкционных сталях при внедрении гелия до различных концентраций в зависимости исходного структурно-фазового состояния материалов.
• Выявлены закономерности поведения гелия, развития пористости и газового распухания в малоактивируемой стали в зависимости от температуры облучения и исходной термообработки.
• Изучены закономерности захвата и удержания водорода в малоактивируемой стали в зависимости от температуры облучения ионами гелия (от разного типа гелиевой пористости).
• Установлены закономерности поведения гелия, развития пористости и газового распухания в ОЦК и ГЦК модельных сплавах и конструкционных сталях при послерадиа-ционных отжигах.
• Разработана физическая модель развития гелиевой пористости в ОЦК и ГЦК материалах при послерадиационных отжигах.
Научная новизна и практическая значимость работы.
• Впервые получены экспериментальные данные и установлены закономерности поведения гелия, развития микроструктуры и формирования газовой пористости в ОЦК и
I-
8
ГЦК конструкционных реакторных сталях и разном исходном состоянии в зависимости от концентрации высокотемпературного внедренного гелия.
• Впервые показано, что на формирование кластерно-петлевой структуры и гелиевой пористости существенное влияние оказывает различная энергетика дефектов в разных кристаллических решетках и исходное структурно-фазовое состояние материалов.
• Впервые установлено, что скорость газового распухания ферритно-мартенситной стали превышает скорость распухания аустенитной стали.
• Выявлены особенности влияния температуры облучения на поведение гелия и развитие газовой пористости в малоактивируемой реакторной стали в зависимости от исходной термообработки.
• Впервые показано, что в сгали с ОЦК решеткой гелиевые пузырьки не являются эффективными ловушками для водорода.
• Впервые установлено, что образование при низкотемпературном внедрении гелия различных гелий-вакансионных комплексов разной термической стабильности в ОЦК и ГЦК металлах и сплавах оказывает существенное влияние на формирование газовой пористости при послерадиационных отжигах и поведение гелия.
Практическая значимость работы заключается в том, что результаты исследования позволяют дать ряд обоснованных рекомендаций экспериментаторам и специалистам-разработчикам конструкционных материалов ядерных и термоядерных реакторов по способам создания радиационно-стойких и структурно-стабильных сплавов, выбору оптимального химического состава и структурно-фазового состояния материалов, а также представляют интерес для исследователей, работающих в области физики твердого тела и фундаментальных проблем взаимодействия излучения с твердым телом.
Основные положения, выносимые на защиту.
1. Закономерности поведения ионно-внедренного гелия, развития микроструктуры и формирования газовой пористости в ОЦК и ГЦК конструкционных реакторных сталях в разном исходном состоянии в зависимости от концентрации высокотемпературного внедрения гелия.
2. Особенности влияния температуры облучения на поведение гелия и развитие газовой пористости в малоактивируемой реакторной стали в зависимости от исходной термообработки.
3. Закономерности захвата и удержания водорода в малоактивируемой стали в зависимости от температуры облучения ионами гелия (от разного типа гелиевой пористости).
9
4. Модель развития гелиевой пузырьковой структуры и поведения гелия в О ЦК и ГЦК модельных сплавах и сталях при послерадиационных отжигах.
Объем и структура работы.
Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и библиографии. Работа изложена на 113 страницах, содержит 64 рисунка, 23 таблиц и список цитируемой литературы из 119 наименований.
Апробация работы.
Основные положения работы докладывались и обсуждались на следующих научных семинарах, совещаниях и конференциях: Научная сессия МИФИ-2004 (Москва, 2004 г.), МИФИ-2005 (Москва, 2005 г.), МИФИ-2006 (Москва, 2006 г.); XIV (Севастополь, 2004 г.), XV (Севастополь, 2005 г.) Международное совещание «Радиационная физика твердого тела»; XVI Международная конференция «Физике радиационных явлений и радиационное материаловедение» (Алушта, Крым, 2004 г.); Совместное совещание КНТС по реакторному материаловедению и физике радиационных повреждений материалов атомной техники (Обнинск, 2004 г.); V Международный Уральский семинар «Радиационная физика металлов и сплавов» (Снежинск, Россия, 2005 г.); 12th International Conference on Fusion Reactor Materials (Santa Barbara, California, USA, 2005).
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 12 работ в научных журналах и сборниках.