Розділ 2
Методика проведення експериментальних досліджень
2.1. Обладнання та методика одержання плівок CdTe
Плівки CdTe, які вивчались у роботі, були одержані та досліджені у робочому
об`ємі стандартної вакуумної установки ВУП-5М (виробництво ВАТ “Selmi” м.
Суми).
Схема вакуумної системи ВУП-5М наведена на рис. 2.1. Вакуум у робочому об`ємі
(1) досягається за допомогою форвакуумного пластинчато-роторного (2) та
дифузійного пароструменевого високовакуумного (3) насосів. Це дозволяє створити
у відкачуваному об`ємі вакуум Р=10-3- 10-4 Па. Електромагнітні клапани (4-8)
забезпечують комутацію вакуумної системи у випадку низького вакууму.
Пневматичний клапан (9) виконує функцію високовакуумного затвору. Вимірювання
тиску залишкових газів у різних частинах вакуумної системи проводиться за
допомогою термопарних вакуумних перетворювачей (10-12) типу ПМТ-2 та
іонізаційного перетворювача (13) типу ПМІ-2.
Необхідність одержання плівок CdTe з високою стехіометрією обумовила вибір
методу конденсації напівпровідникових шарів. Для нанесення плівок телуриду
кадмію використовувався метод випаровування у КЗО [121].
Метод конденсації у КЗО має ряд суттєвих переваг перед методом випаровування
напівпровідників у “відкритому” вакуумі. Даний метод поєднує у собі всі
переваги способу відпаяної ампули, зберігаючи при цьому високу чистоту
середовища, і універсальність, притаманну вакуумній технології [122].
Особливістю методу КЗО є те, що парова фаза вміщується у невеликому об'ємі,
обмеженому гарячими стінками, у результаті вихід молекул пари
Рис. 2.1. Схема вакуумної установки ВУП–5М:
1 – робоча камера;
2 – форвакуумний насос;
3 – дифузійний насос;
4 – 8 – електромагнітні клапани;
9 – пневматичний клапан;
10 – 12 – термопарні вакуумні перетворювачі;
13 – іонізаційний перетворювач;
14 – форбалон.
з термодинамічного процесу практично неможливий. Це призводить до збільшення
ступеня асоціації компонент у паровій фазі і сприяє наближенню складу
конденсату до складу вихідної речовини. Важливу роль при цьому грає та
обставина, що продукти розкладання CdTe практично не видаляються з КЗО, завдяки
цьому в ньому підтримується більш високий, ніж у “відкритому вакуумі”
парціальний тиск легколетючого компоненту кадмію [121]. Це дозволяє одержати
плівки CdTe з високим питомим опором, склад яких наближується до
стехіометричного. Відповідно виникає можливість при досліджені плівок методом
ВАХ реалізувати режим СОПЗ.
Ще однією важливою перевагою синтезу плівок сполучень A2B6 у КЗО є високий тиск
пари халькогеніду у процесі конденсації, що перевищує тиск залишкових газів у
вакуумному об`ємі на величину ~103 [122]. Це сприяє зменшенню забруднення
плівок CdTe неконтрольованими домішками з залишкової атмосфери вакуумної
камери, що в свою чергу дозволяє спростити процедуру ідентифікації ЛС у
напівпровідникових шарах.
Для реалізації випаровування CdTe у КЗО використовувався пристрій, схема якого
наведена на рис. 2.2. Основним конструктивним елементом пристрою є монолітний
тигель з оптичного кварцу, що має два випарних відсіки: для основної
напівпровідникової речовини телуриду кадмію – (1) і для випаровування
додаткової речовини, леганда або халькогена чи металу (Te, Cd) (2). Кожний
відсік має ізольований нагрівальний елемент (3 – 4), це дозволяє незалежно
варіювати парціальні тиски речовин, які випаровуються, шляхом зміни величини
струму, який протікає через нагрівач. Відсік для додаткового випаровування
металу чи халькогену виконаний у вигляді комірки Кнудсена, що дозволяє точно
регулювати парціальний тиск відповідної речовини.
Для запобігання передачі тепла між сусідніми випарниками їх нагрівачі були
розділені тепловими екранами (6,7). Кварцовий тигель разом із нагрівачами
оточений мідним екраном (8), що запобігає активній теплопередачі між КЗО і
об’ємом вакуумної камери. Температура випарників, а також температура підкладки
контролюються хромель- алюмінієвими термопарами (9 –10). Підкладки, на які
здійснювалася конденсація плівок телуриду кадмію, закріплювались на мідному
тримачі із нагрівальним елементом (12). Градіент температур уздовж стінок
основного випарника вибраний таким чином, щоб конденсація речовини відбувалася
тільки на підкладці, що закриває цей тигель зверху.
Рис. 2.2. Схема пристосування для синтезу плівок CdTe у квазізамкненому об'ємі:
1, 2 – випарні відсіки;
3 - 4 - нагрівальні елементи;
5 – 7 – теплові екрани;
8 –10 – термопари;
11 - підкладка;
12 - нагрівач підкладки;
13, 15 - маніпулятори;
14 - заслінка.
Конденсація плівок CdTe здійснювалась у декілька етапів. За допомогою
маніпулятора (13) тримач підкладки піднімався і відводився від випарного тигля.
Попередньо відпалений у вакуумі порошок CdTe засипався у випарний відсік 1, при
необхідності у відсік 2 засипалися подрібнені леганди, або Cd чи Te
напівпровідникової чистоти. Потім система вакуумувалась до тиску Р=5Ч10?3 Па і
здійснювалось попереднє прогрівання випарних відсіків. Після попереднього
прогріву тигель закривався заслінкою (14), у результаті чого забезпечувався
квазізамкнений об'єм, і температура основного відсіку піднімали до значень, при
яких у подальшому проводилась конденсація плівок CdTe. Одночасно з виводом на
режим нагрівача випарного тигля здійснювалося прогрівання підкладки. Час
прогріву звичайно складав 20 – 30 хв. Після стабілізації температур нагрівачів
заслінка (14) відводилась, а кварцовий тигель закривався тримачем з підкладкою.
Рівномірний прижим тримача до тиглю забезпечувався його підпружинюванням і
закріпленням у одній точці. Температура підкладки (Тп) у процесі
- Київ+380960830922