РОЗДІЛ 2
МЕТОДИЧНА ЧАСТИНА
2.1. Об’єкт досліджень
Як об’єкт дослідження обрано мідно–ртутно–барієво–боратне скло (мас. %): 15
CuO, 5 HgO, 30 BaO, 50 B2O3. Вибір такого об’єкта дослідження обумовлений
економічністю одержання та особливістю фізико-хімічних і електрофізичних
властивостей, котрі визначаються введенням до складу скла як модифікатора —
оксиду барія, а в якості домішки — оксиду міді і ртуті.
Як вихідні компоненти ми використовували нітрати міді та ртуті, гідроксид
барію, борну кислоту. Компоненти зважували на аналітичних терезах марки ВЛР-200
ДСТ 24104-88 з точністю +0,00005. Водний розчин нітратів міді, ртуті і борної
кислоти нейтралізували розчином гідроксиду барію.
Води відділяли та розгоняли сполуку на шари центрифугуванням (центрифуга марки
ОПн?8 УХЛ 4.2), протягом 10–20 хв. при швидкості обертання 1500–2500 об./хв.
Відцентрифугований гель різали алмазною пилкою.
Отриманий гель наносили на холодну скляну підкладку, яке потім підігрівали 200
+5 °С на електричній плитці протягом 5 хв., для одержання спека компонентів
скла. Скло варили в муфельній печі при 750+5 0С 20 хв.Температуру печі
контролювали за допомогою платино?родієвоі термопари з точністю +0,5 0С.
Про закінчення скловаріння судили візуально, по просвітлінню скломаси.
2.2. Структурні дослідження
2.2.1. ІЧ?спектроскопія скла
Вивчення структури скла проводили методом ІЧ-спектроскопії за методикою [100].
ІЧ-спектри “на пропущення” отримували на приладі Spekord IR-75 у діапазоні
4000–450 см-1. ІЧ?спектри багаторазового порушення повного внутрішнього
відображення (БППВВ) реєстрували на доточці БППВВ з активним елементом з KPS-5
(ПРО=450). Як об’єкт дослідження використовували скляні плівки (складів див.
табл. 3.3. стр. 58) на підкладці з предметного скла.
2.2.2. Рентгенофазовий аналіз
Рентгенофазовий аналіз структури скла проводили за методикою [101].
Застосовували рентгенівський дифрактометр ДРОН-3 (Cua? u Fea?випромінювання).
2.3. Дослідження фізичних властивостей скла
2.3.1. Визначення щільності
Вимір щільності здійснювали гідростатичним зважуванням у толуолі відповідно до
методики [104]. Для цього використовували стандартну установку.
Зразок скла зважували на торсіоних терезах із точністю +0,002 г, потім
зважували зразок занурений в склянку з толуолом. Щільність зразка скла
визначали за формулою:
dc= G/(G–GT)ґ((dt–d)+d);
де G — вага зразка на повітрі, г;
GT —вага зразка в толуолі, г;
dt - щільність толуолу при температурі досліду, г/см3;
d — щільність повітря при температурі досліду, г/см3.
Похибка вимірів складає 3 10-3 г/см3.
2.3.2. Визначення в’язкості гелю вихідних компонентів скла
В’язкість гелю вихідних компонентів скла вимірювали на реотесті “Саратов” за
стандартною методикою [105]. Швидкість обертання — 12000 об./хв.
2.3.3 Визначення тангенса кута діелектричних втрат
Визначення діелектричних втрат у скляній плівці проводили на готовому
конденсаторі. Тому враховували при оцінці втрат у плівці втрати в провідних
обкладках (електродах) за рахунок поверхневих ефектів. Повні діелектричні
втрати на високих частотах складаються з втрат у плівці та втрат в обкладках.
Тангенс кута діелектричних утрат визначали а формулою:
tgdп.= tgdн.ч. +wCSRS,
де tgdн.ч. — коефіцієнт утрат на низькій частоті (tgd = 4p/wre, w — кругова
частота електричного поля, Гц; r — питомий об’ємний опір, e — відносна
діелектрична провідність), що характеризує втрати в діелектричній плівці; RS
—повний опір обкладок на високій частоті; CS — еквівалентна ємність, утворена
за рахунок проникнення високочастотного поля не на всю товщину обкладок; w=2pf
(f>100МГц).
2.3.4. Електрична міцність діелектричних плівок
Пробій діелектричної плівки встановлювали використовуючи зразок із структуру
типу М–Д–М (метал–діелектрик–метал). Такий зразок поміщали
в електричне поле, з цьою метою до металевих електродів подавали напругу.
Електрична міцність у випадку поширення пробою по всій поверхні плівки значно
вище [106], якщо верхній електрод має позитивну полярність, тому
використовували саме таке підключення (рис. 2.1).
2.3.5. Визначення діелектричної проникності
Діелектричну проникність e вимірювали резонансним методом [107] на приладі з
об'ємним циліндричним резонатором, що працює на коливаннях типу н01п.
2.3.6. Визначення електропровідності
Електропровідність вимірювали на приладі “Електрометр” В7 – 30 за стандартною
методикою [108].
2.3.7. Визначення температуропровідністі
Температуропровідність знаходили методом ДТА [109]. Для визначення
температуропровідністі в склокристалічном стані навішення отриманого скла масою
~200 мг розплавляли в осередку, прохолоджували у виді краплі до склоподібного
стану і потім кристалізували протягом 15 хв при 650–700 0С.
2.4. Оптичні методи вивчення фізичних параметрів скла
2.4.1. Визначення товщини скляної плівки
Товщину скляної плівки визначали за методикою [110] еліпсометричним методом на
установці представленої на рис. 2.2.
Суть методу полягає в експериментальному визначенні величини різниці фаз між
компонентами електричного вектора, що лежать у площині падіння світла на
вимірювану плівку і перпендикулярної їй площини D, і відносини амплітуд цих
компонентів Y досліджуваної плівки. За розрахунковим значенням і номограмам
використовуючи формулу, визначали товщину плівки:
d=dl/360Цn2-sin2Ф,
де d-фазова товщина; Ф- кут падіння.
2.5. Визначення хімічної і фізичної стійкості скла
2.5.1.Визначення адгезії скляної плівки
Механічну міцність плівки визначали методом відриву [111]. Для дослідження
механічної міцност