РОЗДІЛ 2
ПІДГОТОВКА ЗРАЗКІВ ТА МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
Леговані мікрокристали Si р-типу, завдяки структурній досконалості, механічній міцності і морфології, є не тільки вдалим модельним матеріалом для фізичних досліджень, але й перспективною елементною базою для створення сенсорів механічних величин. Саме застосування мікрокристалів Si як чутливих елементів сенсорів механічних величин дозволяє найкращим чином реалізувати переваги їх структурної досконалості, а також гнучку і порівняно недорогу технологію їх отримання.
У даному розділі дано коротку характеристику технологічного процесу вирощування мікрокристалів кремнію, легованих бором, в закритій системі методом хімічних газотранспортних реакцій і наведено основні параметри досліджуваних мікрокристалів кремнію. Описано методики створення одновісної деформації мікрокристалів при кріогенних температурах, а також методику дослідження їх характеристик у широкому діапазоні температур та магнітних полів.
2.1. Характеристика об'єкту дослідження
Ниткоподібні кристали (НК) Si вирощували в закритій системі методом хімічних транспортних реакцій [71]. Для вирощування НК Si використовували кварцову ампулу (рис. 2.1), що розділена вузькою перетяжкою на дві зони: зону розчинення і зону кристалізації. В зону розчинення ампули закладали наважку пластин вихідного кремнію, вирізаних із монокристалічного кремнію, вирощеного методом Чохральського. Туди також вносили бром, що виконує роль транспортуючого агента і розчинника вихідного кремнію. Бром вводили в ампулу в спеціально запаяних капілярах, які після відпаювання ампули розбивали. Для одержання НК Si p-типу провідності в зону розчинення ампули завантажували ангідрид бору (B2O3), а також золото і платину, як домішки, що сприяють росту НК.
Рис. 2.1. Схематичне зображення ампули для вирощування ниткоподібних кристалів кремнію.
Для росту ниткоподібних кристалів, тобто для переносу кремнію в зону кристалізації, необхідно створити градієнт концентрацій, якого досягали за рахунок градієнту температур між зоною розчинення і зоною кристалізації. Як показали дослідження дифузійного масопереносу кремнію в системі Si-Br, найбільш ефективний і стабільний масоперенос кремнію створюється при градієнті температур ?T=200 ?C і температурі зони розчинення 1473 К при сумарному тиску в системі Р=0,1-1 атм. [72]. Загальний тиск в системі при даному температурному полі задається концентрацією брому. Із проведених досліджень [73, 74] залежності концентрації газу носія від сумарного тиску в системі Si-Br випливає, що для зони розчинення, яка підтримується при температурі 1473 ?С, концентрація брому при Р=1 атм. мало змінюється з перепадом температур ?T і становить 2,1-2,5 мг/см3. Усе вищесказане дозволило визначити температуру зони кристалізації і зони розчинення, оптимальні для процесу вирощування НК кремнію.
Завантажену ампулу відкачували до тиску ?10-5 мм рт. ст. за допомогою вакуумної установки, що складається із форвакуумного насоса ВН-461М і дифузійного насоса ЦВЛ-1000; для запобігання відкачуванню парів брому ампулу поміщали в посудину Дюара із рідким азотом. Після цього ампулу відпаювали під вакуумом і поміщали в електричну пічку типу СУОЛ-0,44/2 таким чином, щоб температура зони розчинення становила ?1200?1250 ?С, а температура зони кристалізації ?950?1000 ?С. Завдяки зворотній реакції
2Si + 2Br2 - 2SiBr2 - Si + SiBr4
кремній переноситься в "холодну" частину ампули і там осаджується у вигляді ниткоподібних кристалів (рис. 2.2).
Рис. 2.2. Фотографія пучка НК кремнію, вирощених методом хімічних транспортних реакцій.
Вирощені НК кремнію мають, як правило, форму правильних шестигранних призм (рис. 2.3), витягнутих вздовж кристалографічного напрямку <111>, що співпадає з напрямом максимальної тензочутливості для кремнію р-типу. Поверхня граней цих кристалів дзеркальна, немає суттєвих дефектів, лише при великому збільшенні на поверхні грані НК видно сходинки росту (рис. 2.4) [73].
Рис. 2.3. Мікрофотографія поперечного перерізу НК кремнію.
Рис. 2.4. Мікрофотографія поверхні грані НК кремнію.
Ріст ниткоподібних кристалів в системі кремній-бром відбувається при малих відхиленнях газової фази від рівноваги. Інтенсивний ріст НК кремнію при низьких пересиченнях дозволив припустити, що найбільш ймовірним механізмом росту є дифузійно-дислокаційний [75], що був запропонований Сірсом. За цією моделлю одномірний ріст ниткоподібного кристала забезпечується осьовою дислокацією (дислокаціями) із кінцевою гвинтовою компонентою, що створює незаростаючу ростову сходинку на вершині кристалу. На користь цього механізму свідчить те, що при травленні поперечного перерізу вирощених НК кремнію спостерігались ямки травлення, які можна пояснити наявністю гвинтових дислокацій [56].
Важливим фактором, що впливає на ріст ниткоподібних кристалів, є температура зони кристалізації [75]. Попередні результати досліджень рівноваги в системі кремній-бром показали, що оптимальне значення температури зони кристалізації, що забезпечує ріст добрих ниткоподібних кристалів кремнію, становить 950?15 ?С. При більш високих температурах спостерігається тенденція до збільшення товщини кристалів, а при нижчих температурах ростуть дуже тонкі нитки.
Варто зазначити, що деякі домішки, які використовуються для легування НК кремнію, зокрема платина, золото, срібло, мідь та інші, приводять до збільшення швидкості росту ниткоподібних кристалів, причому із збільшенням кількості внесеної домішки швидкість росту кристалів значно збільшується [73]. При чому на відміну від акцепторної домішки (бор), що створює мілкі рівні в забороненій зоні, домішки-ініціатори росту (золото, платина та ін.) утворюють глибокі домішкові рівні в забороненій зоні і забезпечують слабку (< 1%) компенсацію акцепторної домішки.
Шляхом ретельного підбору умов росту: тиску парів брому, температур зони розчинення і зони кристалізації, а також розмірів ампули, кількості вихідного кремнію і його електрофіз