Синтез пероксидних похідних хітозану для створення полімерних композиційних матеріалів

РОЗДІЛ 2
2 ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА
ЧАСТИНА..........................................................46
2.111.Вихідні речовини, матеріали та їх
характеристики.....................................46
2.2.Методики проведення синтезів і
експериментів..........................................47
2.2.1.Методика синтезу пероксидованого кополімеру
хітозан-пр-полі(5-трет-бутилперокси-5-метил-1-гексен-3-ін)
(Хіт-ВЕП)..............................................47
2.2.2. Методика деструкції ланцюга хітозану під дією амоній
пероксодисульфату................................................................................................48
2.2.3. Методики віскозиметричних
досліджень.................................................48
2.2.3.1. Визначення характеристичної в’язкості зразків вихідного та
деструктованого
хітозану.....................................................................................48
2.2.3.2. Визначення молекулярної маси зразків вихідного та деструктованого
хітозану...................................................................................................................48
2.2.4.Методика проведення емульсійної полімеризації стиролу у присутності
Хіт-ВЕП..................................................................................................................49
2.2.5.Методика визначення розмірів частинок
латексів....................................49
2.2.6. Методика синтезу трет-бутилпероксиметилового естеру бутендикарбонової
кислоти
(ПМ)........................................................................51
2.2.7. Методика одержання водних розчинів пероксидованого хітозану
Хіт-ПМ...........................................................................................................................51
2.2.8. Методика одержання
гідрогелів................................................................51
2.2.8.1. Синтез кополімерів Хіт-ПВП для формування
гідрогелів...................52
2.2.8.2. Методика дослідження набухання гідрогелів
Хіт-ПВП.......................52
2.2.9. Одержання кополімерів Хіт-ПМ-ПВП для модифікації полімерної
поверхні..................................................................................................................52
2.2.10. Методика нанесення полімерного покриття на полімерну поверхню
ПЕТ.........................................................................................................................53
2.3. Методики
аналізів..........................................................................................54
2.3.1. Методика визначення вмісту ВЕП у складі кополімеру Хіт-ВЕП.........54
2.3.1.1. Метод газо-рідинної
хроматографії........................................................54
2.3.1.2. Термогравіметричний та диференційно-термічний
методи.................55
2.3.1.3.
ІЧ-спектроскопія.......................................................................................55
2.3.2. Рентгеноструктурні
дослідження...............................................................56
2.3.2.1. Визначення відносного ступеня кристалічності та ефективного розміру
кристалітів................................................................................................56
2.3.2.2. Визначення рівня
гетерогенності............................................................57
2.3.3. Методика визначення кількості азоту в модифікованому полістиролі..57
2.3.3.1. Методика руйнування
латексів...............................................................57
2.3.3.2. Методика визначення кількості азоту в модифікованому
полістиролі.............................................................................................................58
2.3.4. Визначення ефективності прищеплення Хіт-ВЕП до модифікованого
полістиролу............................................................................................................58
2.3.5. Методика визначення діоксиду вуглецю та метаналю у продуктах розкладу
трет-бутилпероксиметиловому естері бутендикарбонової кислоти
(ПМ)………………………………………………………………………………58
2.3.6. Методика визначення поліакрилової кислоти у продуктах розкладу
трет-бутилпероксиметиловому естері бутендикарбонової
кислоти.................59
2.3.7. Визначення складових поверхневої енергії модифікованих полімерних
поверхонь...............................................................................................................59
2.3.7.1. Визначення ступеня модифікації полімерної
поверхні........................60
2.3.8. Визначення ступеня деацетилювання зразків вихідного та деструктованого
хітозану.....................................................................................61
2.3.8.1. Методика зворотнього рН-метричного
титрування..............................61
2.3.8.2. Методика прямого рН-метричного
титрування....................................62
2.3.9. Визначення антибактеріальної активності хітозану та його похідних..63
2.3.9.1. Визначення антибактеріальної активності вихідного хітозану,
деструктованого хітозану та пероксидованого кополімеру Хіт-ВЕП..............63
2.3.9.2. Визначення антибактеріал