РОЗДІЛ 2
ОБ’ЄКТИ ТА МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Характеристика вихідних речовин та реактивів
Ацетон: (СНз)2С=О ч.д.а. nD =1,3589 (літ. nD =1,3591), 0,792 г/мл, ГОСТ
2603–79.
Бензол: С6Н6 ч.д.а., nD =1,5020 (літ. nD =1,5017), nD =0,879г/мл, ГОСТ 5955–75.
Толуол: С5Н5–СН3 ч.д.а., nD =І,4965 (літ. 110=1,4969), d=0,867г/мл, ГОСТ
5789–78, для хроматографії ТУ 6–09–786–76.
ССІ4 ХЧ. nD =1,4631 (літ nD =І,4631), d=1,595 г/мл, ГОСТ 20288–74.
Персульфат амонію (NН4)2S2O8 , повторно переосадженний етанолом. ГОСТ 20478–75,
мас.частка 99,5%.
Бензолсульфокислота: С6Н5SО3Н, температура плавлення 65–
°С, мас.частка 99,8%, ТУ 609–3737–74.
Заліза (П) сульфат FеSО4 *7Н2О, ГОСТ 4148–66.
Пероксид водню Н2О2 ГОСТ 10929–76.
Калію перманганат КМnО4 , ТУ–6–09–2540–72, мас.частка 93,5–
95,6 %.
Сульфатна кислота Н2SО4 ГОСТ 14262–78.
Набір для хроматографії №3 "Ароматические углеводороды"
ТУ 6–09–1998–77.
Набір для хроматографії №5 "Кетоны и эфиры насыщенного
ряда" ТУ 6–09–2000–77.
N,N–диметилформамід HCON(СН3)2 х.ч, ГОСТ 20298–74, осн.
речовини 99,9%.
Диметилфталат С6Н4(СООСН3)2 ч., додатково осуш.
ТУ 6–09–14–1922–77.
ДАК (ММ 164 г/моль), Тпл = 102.
Малеїнова кислота: , ГОСТ 9803 – 75; основної речовини ? 99,7%; Tпл = 133 –
135.
Дибутилмалеїнат: Елементний аналіз: вуглець: розраховано 41,39 %, визначено
41,50 %; водень: розраховано 3,47 %, визначено 3,40 %.
Основний синій ”К”, ТУ МХП 2457–50, виробництва Рубіжанського об’єднання
“Краситель”. Елементний аналіз: вуглець: розраховано 82,23%, визначено 82,10 %;
водень: розраховано 7,83 %, визначено 7,75 %.
Діамантовий зелений. В-во Індія “ AMPHRAJ laboratorias“.
Метиловий фіолетовий виробництва Рубіжанського об’єднання “Краситель”.
Фенолфталеїн: C20H14O4, ГОСТ 5850 – 70; Tпл =259 – 260; рН перехід від
прозорого до яскраво - червоного 8,2 – 10.
17. Калію гідроксид: КОН, ГОСТ 24363–80.
Літію гідроксид: LiOH, ТУ 6-09-3767–79.
Натрію гідроксид: NaOH, ГОСТ 4328–77; основної речовини ?99,0%.
Кальцію хлорид: CaCl2 "чда", ТУ 6-09-4711-81
Гідрохінон TУ 6-17-559-79.
Хлорид міді, CuCl, ГОСТ 4164-79, вміст основної речовини 96 %.
Іонол (4-метил-2,6-ди-трет-бутил-фенол), ТУ 38.5901237-90, вміст основної
речовини 99,7 %.
Дизельне пальне літнє марки Л- 02-62.
Олива І 20 А виробництва АТ “Укртатнафта“.
Полівініловий спирт ГОСТ 10779-78, вміст ацетатних груп не більше 0,97%.
Клей КМЦ виробництва ВАТ “Омега“ ТУ У. 24.6 – 25101682007 – 2002.
Крохмаль харчовий картопляний.
Технічний казеїн кислотний вищий сорт, ГОСТ 17626 – 81.
Таблиця 2.1
Характеристики досліджених тіолсульфонатів
R–SО2–S–R1
Назва
R1
Т пл, К
Елементний аналіз, Розраховано/визначено
С,%
Н,%
S,%
ДФТС
316–317
57,60/57,78
4,00/3,95
25,60/25,32
ДТТС
348–349
60,43/60,46
5,03/4,97
23,02/22,98
ДНФТС
453–454
43,45/43,40
2,35/2,37
18,82/18,80
ЕСУЛАН
C2H5
348–349
44,24/44,01
5,07/5,11
29,49/29,36
ДФХТС
347–348
38,45/38,52
2,04/2,08
17,08/17,29
ДФМТС
CH3
376–377
44,07/44,01
2,82/2,89
18,08/18,17
МТТС
СНз
329–330
19,05/19,12
4,76/4,71
50,79/50,61
ЦЕТТС
СH2CH2 CN
346–347
49,59/49,48
4,96/4,89
26,45/26,55
МАЕС
C2H5
393
22,31/22,45
АМТС
БТС
327–328
31,57/31,60
5,26/5,13
42,10/41,99
Таблиця 2.2
Характеристики нафтохінонів та барвників
Нафтохінони
Т пл
Елементний аналіз, Обраховано/визначено
С,%
Н,%
57.60/57.78
4.00/3.95
II
348–349
60.43/60.46
5.03/4.97
Назва
Нафтохінони
MM, г/моль
Тпл, К
Елементний аналіз, Розраховано/визначено
С,%
Н,%
ФХНХ
283,5
476
57,60/57,78
4,00/3,95
БХНХ
481,5
471–474
60,43/60,46
5,03/4,97
АЦХНХ
340,5
453–454
43,45/43,40
2,35/2,37
МАБ
398
513–515
60,29/59,95
5,57/5,44
Основний синій К (ТУ МХП 2457–50)
Діамантовий зелений
Метиловий фіолетовий
(ТУ МХП 2457–50)
Таблиця 2.3
Фізико-хімічні властивості мономерів
Мономери
ГОСТ або ТУ
р, кг/м3
nD 20
ММ
Вміст основної речовини, %
БА
ТУ 6–09–13–585–77
911
1,4187
128,19
99,5
МА
ОСТ 6–01–41–84
953,0
1,3984
86,09
99,9
ММА
ТУ 6–09–08–156–85
936,0
1,4130
100,12
99,9
ДМБД
1035,9
1,4601
226
99,9*
ДБД
–
1064,2
1,4590
198
99,9*
ММБД+ДМБД
1023,2
1,458)
185,2*
60:40*
МБД+ДБД
1031,2
1,4582
165,6*
60:40*
ДБМ
993,8
1,4454
226
МК
ГОСТ 9803 – 75
? 99,7%
* – за хроматографічними даними.
Під час синтезу як моноакрилату 1,4-бутандіолу так і монометакрилату
1,4-бутандіолу етерифікацією 1,4-бутандіолу акриловою, або відповідно
метакриловою кислотою в присутності кислотного каталізатора, з’ясовано, що
кінцева суміш містить моно- та ди– мономери в співвідношенні 60:40 (мас). Крім
того, співвідношення мономерів підтверджено визначенням молекулярних мас
сумішей моно- та диестерів кріоскопічним методом [215] (табл. 2.4).
Таблиця 2.4
Молекулярна маса модифікувальних мономерів
Модифікувальні мономери
Молярна маса, г/моль
Молярна маса**, г/моль
ДБД
198
199,6±2,3
ДМБД
226
227,4+2,0
Продовж. табл. 2.4
МБД+ДБД
165,6* (60:40%)
160,5+1,5
ММБД+ДМБД
185,2* (60:40%)
185,9±1,6
* – середня молярна маса суміші мономерів розрахована за хроматографічними
даними;
** – молярна маса розрахована за кріоскопічними даними.
Отриману суміш, без додаткового розділення на індивідуальні компоненти
використовували для кінетичних досліджень та синтезу емульсійних полімерів за
стандартною методикою [216].
Таблиця 2.5
Характеристика поверхнево-активних речовин
Емульгатор
Формула
ГОСТ або ТУ
MM,
г/моль
Вміст основної речовини
Сульфоетоксилат амонію: САФ–9–10
Виробництва Івано–Франківського ВАТ " Барва".
756
100
Сульфонол НП–3
ГОСТ 6247–72
332
40
Неонол 9–10
ТУ 38.103625-87
661
98
Стеарокс 9
ТУ 14-778-83
100